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原子吸收光谱（AAS）

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主题：请教关于原子吸收不确定度的评价方法

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公子卓

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2003/9/27 21:56:00 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵！
不知大家有没有看过国家标准物质茶叶和头发的标准物质证书呢？
上面的数据是多个实验室不同分析方法测定的结果，但它给出的不确定度就是以2*S/（根号N）来计算的，哪又做何解释呢？

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xww

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2003/9/27 22:12:00 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定方法的变异系数是衡量方法可靠性的参数，而测定结果的不确定度是你实验室对你所测结果的数值范围的界定，这个结果可能对也可能错，某种意义上说明的是一种综合性的“精确度”，方法的变异系数的获得过程和不确定度的获得过程是完全不同的

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公子卓

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2003/9/28 12:11:00 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond 发表:
重复性和复现性还是有区别的,重复性是指一个样品测定一次得到的实际结果不经修正(数字修约等)计作一次结果,一定次数的这些结果的相对标准偏差就是重复性.而复现性是指一个样品按照实验室的规定作平行样,得到的实际结果取平均再修正(数字修约等)后作为一个实验室的数据报出,几个实验室的数据的相对标准偏差就是复现性.可见这两个数据区别在于复现性要修正,要取平均,重复性不修正,单个结果.至于两个数据哪个大我不太清楚.但评估不确定度,应该使用重复性,毕竟实验是你自己的实验室作的,和别人没关系吧.

diamond，我看你对重复性和复现性的理解有误啊，重复性和复现性应该主要是分析时间上的区别，平行操作的实验结果或在同个实验时间内多次测定结果，体现重复性。
你说的“复现性是指一个样品按照实验室的规定作平行样,得到的实际结果取平均再修正(数字修约等)后作为一个实验室的数据报出,几个实验室的数据的相对标准偏差就是复现性.”照你这么说，单个实验室就没有复现性咯！
比如一个方法测定一个样品，我每天测定一次，一个星期我的7个数据就可以是复现性的体现。

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2003/9/28 17:48:00 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond 发表:
回答了阿.对某一方法进行评估之后得到的测量不确定度适用于采用该方法获得的所有数据,不确定度与单个测量结果无关,测量误差与单个的测量结果有关,这是两者的区别,也就是说没必要每作一个数据就进行一次评估,需要的只是对方法进行一次评估.

你的观点我看有问题哦！你说的只是方法的不确定度。而不确定的评定主要不是针对方法的，而是针对具体样品的具体项目实验结果，方法的不确定度方法本身一般都有说明（象国标），我们不做，拿来参考我想没问题。
比如AAS法测定一批水样中的锌，浓度从0.02—20.0PPM，我们用一个不确定度能适合所有水样吗？
diamond

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2003/9/28 19:57:00 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性和复现性我上次说的是有点问题的,今天更正一下:
测量结果的重复性:在相同条件下,对同一被测量物质进行连续多次测量所得结果之间的一致性(必须在短时间内测量)以测量结果的分散性(标准偏差)来表示.
测量结果的复现性:在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性,以测量结果的分散性(标准偏差)来表示.
相同点不说了,不同点:
重复性复现性
测量时间间隔短相对较长
测量结果内涵单次测量所得示值未修正已修正测量结果(各次测量已取平
均值,系统误差已修正)
用途用于反映固定条件下测量结果的可靠性一般用于反映改变了的测量条件下测
量结果的可靠性

特此更正!!

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diamond

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2003/9/28 20:29:00 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测量不确定度不是仅指方法的不确定度（因方法而不同，情况也不同）,经验方法是不讨论方法本身的偏差的,这种情况下不确定度主要来源于实验室的操作,如稀释、定容、称量、浓度等，以及温度等环境的变化对结果的影响。如果测定样品时的操作步骤的变化都在评估时加以考虑的话，则可使用评估值直接表示，无需再评估。打个比方你说的水样在稀释方面和评估时不同，则最终的不确定可能不同，但在评估时你应该可以发现最终的不确定度主要来自于很少的几方面，像稀释这种因素基本上属于很小的分量，可以忽略，不确定评估的原则就是抓住重点，舍去微小分量。
最近也在做这个，发觉氢化物的重复性还真是够呛，大概和石墨炉差不多了。