主题:【讨论】石墨管该怎么维护?

浏览0 回复65 电梯直达
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双面娃娃
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原文由 liumiao327(liumiao327) 发表:
净化温度,样品的基体,石墨管位置,当然还有石墨管的质量,每根石墨管的质量个体差异还是存在的,我们的普通石墨管可以用600次左右的
样品的酸度影响比较大
手动进样的手法或者自动进样器进样针位置调节不当。
石墨管用不了多少次就烧断了,大概有以下几种可能:

1. 样品可能高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。例如用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。

2. 石墨炉温度不准。
a.原因是你未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。
b.温度传感器位置不准。需用专用工具调整。

3. 氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护,要检查两路气流量,可设定低温程序如150度,设定内部气流量为1升/分,断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为1.5升/分。

总结的很是专业,学习了~
一般普通石墨管能用300次已经不错的了,不排除原装进口嘀~
马踏飞燕
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1.元素原子化温度太高,如2500以上石墨损坏加剧,寿变短命
2.样品前处理赶酸不彻底略有影响
3.氩气纯度不够
4.国产石墨管不行
金水楼台先得月
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我个人觉的,影响石墨管的寿命的因数,主要有冷却介质(气体、水)的流量,检查这俩参数是否正常。
还有你的升温程序是否合理,基体改进剂的添加,目的是为了样品在升温程序减少损失,同时提高灰化温度,降低原子化温度,保护石墨管。
cwk_12
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原文由 langhuashang(langhuashang) 发表:
1.元素原子化温度太高,如2500以上石墨损坏加剧,寿变短命
2.样品前处理赶酸不彻底略有影响
3.氩气纯度不够
4.国产石墨管不行


温度一般是2100 这个气体纯度貌似没有验收的方法吧啊? 石墨管都是原装的~
important068
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我好像也有楼主这样的情况,都不知道什么原因,石墨锥我也清洗了,进样位置我觉得也调好的,感觉不会是酸的问题,我也主要是做食品中的铅,以前的石墨管至少可以烧600次,现在烧400次感觉已经不错了,而且烧过几次,下次再用的时候,第一次走空白水的吸光值很高,有0.5左右,要多烧几次才会降下来。找不到原因。为这个发愁呢。
sunmei
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秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 剑侠(zuomuniao) 发表:
载气流量正确吗?使用了基改了吗?

载气流量没问题,一般没有加基改剂。

保健食品的基质复杂各异,因测定元素而异,需要加基体改进剂,建议LZ先用仪器推荐的基改吧
秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主测的是什么元素?原子化温度多高?使用了什么基改?样品的前处理是怎样的过程?这一切一切均无介绍,难以回答。


测铅 原子化一般2100-2300,暂时没有用基改,前处理用的酸是硝酸,都是用CEM-Mars5消解的,然后赶酸,定容,上机。

微波前处理的样品,一般需要赶酸,方能用于原吸测定
秋月芙蓉
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原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
此外,楼主的石墨管是原装的吗?如是,一般测铅时使用300次太短了。


恩,都是原装的。

原装进口管,这个使用次数太少了,检查各个方面的原因吧
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2011/8/7 8:45:29 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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原文由 langhuashang(langhuashang) 发表:
1.元素原子化温度太高,如2500以上石墨损坏加剧,寿变短命
2.样品前处理赶酸不彻底略有影响
3.氩气纯度不够
4.国产石墨管不行

国产石墨管也不是不行,是使用寿命短,更换频率高,一分钱一分货。。
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