实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042171今日发帖：475 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】乙腈-水梯度空白 出现鬼峰

浏览0 回复15 电梯直达
yanhai2006
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/08/01 11:33:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC 低压四元系统，
色谱条件：乙腈-水=5：95，经过15分钟梯度变化到85：15，等度5min
检测波长：216，254nm
柱温30
flow：1.0ml/min
空白进样时（接色谱柱），在乙腈比例达到80~85时出现鬼峰，峰高1~2mau；重复进样，重复出现（216波长明显）。
空白进样（不接色谱柱或以背压管替代），无此现象出现；
更换色谱乙腈（optima级）和 超纯水（milli-Q级），问题依然存在。
请各位老师帮忙分析判断一下原因！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhaohua8011
zhaohua8011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/1 12:29:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接色谱柱或以背压管替代，无此现象出现。应该是柱子里残留物导致建议将柱子冲洗或换根柱子试一试！以前曾遇到此问题，工程师来后判断是水造成的，换了之后就再没有出现过！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/8/1 12:32:59 Last edit by zhaohua8011
yanhai2006
yanhai2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/1 12:32:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢您的回答！
这个试过了，用新的色谱柱也出现相同的问题！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuzidun
wuzidun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/1 13:28:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有附图。
其实如果待测物不是在那个地方出峰，也没有关系呀，响应这么小
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanhai2006
yanhai2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/1 14:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是空白进样的色谱图。斜线为梯度曲线。30分钟，乙腈从5%到100%。请帮忙分析那个杂峰 是由什么引起的。因为要做杂质分析，所以希望空白能干净一些！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanhai2006
yanhai2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/1 21:55:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位老师不吝赐教！万分着急！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chengss
chengss
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/1 22:59:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水的原因 水测个有机碳
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nixiaolong
nixiaolong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/2 11:49:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个水看看 工程师喜欢用杭州产的娃哈哈 不行楼主买一瓶 试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jixf_1114
jixf_1114
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/2 12:39:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ,不用再纠结了，你这个空白的图谱已经蛮好的了，这个实验室潜在污染到处都有的，无论怎么都没有办法彻底消除的。换水是个办法，但是基本也不会改善多少，完全没有杂峰是完全不可能的。只要没有影响你的测定，就这么的吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
杰帝贝柯化工产品
SH101785
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/2 13:11:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jixf_1114(jixf_1114) 发表:
LZ,不用再纠结了，你这个空白的图谱已经蛮好的了，这个实验室潜在污染到处都有的，无论怎么都没有办法彻底消除的。换水是个办法，但是基本也不会改善多少，完全没有杂峰是完全不可能的。只要没有影响你的测定，就这么的吧


恩，LZ的这个谱图的确挺好的，如果该峰不影响目标峰的话，可以接受；

不接色谱柱没有出现峰是正确的，因为杂质没有浓度变化，所以没有峰型

新的色谱柱也有该峰，初步判断可能是试剂引入的原因，比如水，比如乙腈；可以买买别的品牌的试剂去做个比较看是否有改善。
如果是水的原因，把纯水机的水用紫外灯照个1-2个小时再去做做试试看，或者直接买HPLC的水区试试看。
该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yanhai2006
yanhai2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/8/2 15:21:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的回答！ 上面那张图给出来的是 用HPLC-MS级别的乙腈；确实比普通HPLC级要好一些，但不是很明显。然后购买的HPLC级别的水 比milli-Q级的水还要差，这个还是比较明显的。哇哈哈的水我早期用过，现在实验室都有纯水机，所以也就不用了，但我们的纯水机 没有控制TOC ，这个指标。。
有没有老师 走过这样的空白梯度，是不是 和我的结果一样？？ 否则我要找其他方面的原因的。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 乙腈-水梯度空白 出现鬼峰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁