主题：【第六届原创】肥料中总氮含量测定偏离结果的来源

1、  消化（HYP-1008消化装置：见图1）

1.1、热源检查:对于一台新使用的消化装置，必须先检验其加热功率是否满足消化肥料总氮含量的要求。
1.2、方法：将250mL的蒸馏水置于配套的消化管内，温度设定在7～8分钟内能使其水从常温加热至沸腾，（或在预热30分钟后，放上其消化管，能在5分钟内沸腾），本消化装置温度设定550℃时可满足热源要求。
1.3、消化步骤
称取一定量的试样于消化管内，加入0.5克的硫酸铜（起催化及蒸馏时碱性反应的指示剂作用）和5.0克的硫酸钾（提高消化液的温度），再加入10mL浓硫酸（硫酸钾与硫酸的用量比不宜过大，通常为1：1～1：2之间，因为温度过高，生成的硫酸铵也会分解放出氨，使得测定结果偏低），接着设定550℃10分钟（去样品水分）,设定550℃10分钟（接近硫酸沸点）（备注:98%硫酸沸点为332℃；5%硫酸沸点为101℃；50%硫酸124℃,可见在消化液中不可随意多加入水），设定600℃60分钟（消化有机质），按这样的程序进行消化肥料样品（消化装置设定温度与消化液的实际温度会有差异的，故要先进行热源的检查，根据具体的消化装置而定）。 GB/T8572-2010或GB/T17767.1-2008未对消化温度进行具体控制，只是说加热至冒硫酸白烟60分钟后可直到溶液透明后停止，对我们检测人员的观察判断还是有一定难度的，尤其是含有硝态氮的肥料，因为加入铬粉进行还原、消化而使现象不易于观察。为此统一了一下消化样品的时间、温度要求程序，以免因消化不彻底：如有机态氮或尿素态氮即酰胺态氮等未完全转化；或因消化过头而使转化成的硫酸铵分解损失。
1.4、氮源：复混肥料中组成总氮含量的成分：硫酸铵、氯化铵、碳铵、尿素、磷铵、硝酸盐（硝铵磷）、石灰氮和有机氮等。检测工作中，若我们预先知道组成肥料的氮源（即不含有机质氮），则可不要设定温度600℃60分钟（消化有机质）这一步骤，以提高检测工作的效率及节约成本。
1.5、注意事项
在GB/T8572-2010或GB/T17767.1-2008两个标准中都分别列出了将含有不同形态的氮转化为铵盐的方法,但是在实际的检验工作中，生产厂家或是销售方往往不能提供出配料表的信息，肥料的组分不太详细，要按未知试样进行消化，这就给我们的检测工作带来了不便。
判定其肥料是否含有硝态氮：将试样置于消化管内，小心加入15mL浓硫酸，加热观察，此时可能出现两种不同的实验现象：第一种是消化管内产生泡沫，并冒白烟；第二种现象是消化管内充满黄棕色的气体。如果出现第二种现象，则说明样品中含有硝态氮的。因为硝酸盐与浓硫酸在加热条件下先反应生成NO2等物质，而没有转化成氨态氮，会以NO2的存在方式在加热过程中丢失。
2、蒸馏过程
现在大多数的检测人员已用半自动定氮仪来代替凯氏定氮仪来蒸馏氮了。如我们检测工作中所使用的KDN-02C型的定氮仪装置，在刚开始蒸馏时，一定要多蒸馏几分钟，因为其装置中的单向阀在刚蒸馏时会来会跳动，有个稳定的过程（见图2）。如果没有等到单向阀稳定就开始蒸馏肥料样品中的氮，则会因为挥发损失而使结果偏低的。

3、滴定
GB/T8572-2010或GB/T17767.1-2008要求用一定量的硫酸标液作为吸收液，用碱标液来滴定。我们改用4%硼酸，在其加入3滴甲基红－溴甲酚绿作为吸收液，用0.5moL/L硫酸标液滴定，颜色滴定至由蓝绿色变为灰红色为止。可以得到准确的分析结果。同时还大大缩短了实验时间，节约试剂，降低实验成本，还避免了因标准溶液的浓度而引起的误差。
4、实验结果
用硝酸铵加尿素作为控制标样，依据未知组分的样品分析。分析数据如表1。

二、总结

肥料中总氮含量的测定：硫酸消化过程是起决定作用的主要环节。在消化时必须保证有机含氮化合物能完全分解。为此目的，一方面，要在浓硫酸中加入少量的无水硫酸钾，使溶液的沸点提高至420℃，以加速有机物的分解；另一方面，在溶液中还必须加入适当的催化剂，如硫酸铜等，以促进有机物中所含的氮能定量地转变为氨态氮。国标GB/T8572-2010或GB/T17767.1-2008均未明确对消化过程作出规定，本文对消化过程作出了时间、温度上的具体控制方案，以统一和减少实验误差。

楼主这个方法对硫基氮磷钾这种肥料也可以用吗？

硫基的可以用的

支持原创，谢谢楼主分享

谢谢楼主分享，我也一直为这测定肥料中氮的问题苦恼
不过还是不很明白，这消化550度10分钟是去除水分，那还得消多长时间（不消有机质的情况下），还是550度吗？之后与标准一样至冒硫酸白烟再煮60分钟？我记得看过一说法消化温度不得超过410度，不然生成的硫酸铵会分解，后煮80-90分钟效果是最佳的。不知楼主是怎么选定这个消化温度的？