主题:【求助】用DSC如何测试氨基树脂的固化交联温度??

浏览0 回复33 电梯直达
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:

这个图为什么会有如此多的吸热峰?标注温度的那处是否可能是固化放热峰??

这个更不行了,密封耐压性不行,80度左右就逐渐裂开漏气了。这个估计裂口较小,后面逸出的气体逐步挤出坩埚,形成一组乱七八糟的峰。
你用的是TA卷边的密封坩埚?那种坩埚较难密封的,必须要使劲压才行,要压的叠起来部分很薄才行。我们使用过TA的,还不及国产的挤压粘合——切下一圈的那种可靠。


为什么这么确定是坩埚问题呢


呵呵,如果是固化,应该是个馒头形状的放热峰,因为固化反应相对较慢。

KK说的对,楼主做的氨基树脂我没做过,但据经验正常的反应热曲线应该是一个比较规则的放热峰,而上面的是不规则的吸热峰;由于样品本身正常反应不可能是这样的,故此推测测试条件有问题了,最大的可能就是样品有东西逸出密闭的坩埚而吸热了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/8/9 22:27:12 Last edit by tutm
夏天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
tutm老师,我将样品量减小至1-2mg,将坩埚换为进口的低质量盘,5度每分钟测后,在下面图中160左右有小突起不知能不能算是放热峰??您帮我判断下!

另外,下面这三个图的形状怪异,能不能帮我分析下啊?
这个坩埚密封后耐压不行,还不及上海精科国产的,140度不到已经破裂了。这个怪峰是突然破裂,大量蒸发急剧吸热,使温度突然下降,蒸发完后又逐步上升造成的,曲线形成了一个交叉的圈,很典型的。后面的峰可能是物料在起泡了。


您的分析与试验情况非常吻合,样品确实是起泡的,前期温度高的时候,取出快炭化的样品都是蜂窝状的,昨天我还在想,这些小锯齿是什么原因呢?真是太感谢tu老师了。我们确实用的TA原装的盘,是凹进去边的那种,我还以为用进口盘会更好点呢,可能边缘密封较差,取出后都没有膨胀的痕迹,以至于我以为这个密封更好呢!

稍后 我把第一次国产盘做的原图发上来,您再帮我瞧瞧呗,呵呵!
夏天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
夏天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
夏天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
夏天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
以上是三个样品用国产坩埚测试的图,重复过,与这第一次的有差异(可能是TU老师说的:由于小分子逸出的不同而导致?)吸热峰位置也不同,就是没有固化的放热峰,200度以前已经固化了,但这图上没有,如果如tu老师前面所说(吸热峰掩盖了放热峰),那是不是我这样的样品无法通过热分析图来表征他的固化温度及固化过程的其他参数??还有什么其他解决方案吗??
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
23、25楼的图,能不能将TA的原始测试文件传上来,我用TA软件放大看看。
24楼那个图,坩埚没密封好,一开始就漏了
夏天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tutm(tutm) 发表:
23、25楼的图,能不能将TA的原始测试文件传上来,我用TA软件放大看看。
24楼那个图,坩埚没密封好,一开始就漏了


这是3个图的原文件。
附件:
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我将你的图,坩埚破裂之前部分放大了

下面第一个,是efo,坩埚在150度从薄弱的地方开始破了,前面看不出有任何放热迹象。
我想这个温度下应该有反应了,会不会是溶液浓度太低了,测不到?
做这个一般是模拟反应,用尽可能高浓度,不要拘泥于工艺上的物料浓度;
还有就是放慢加热速度,虽然会损失些灵敏度,但是可使整个反应向低温方向移动,降低坩埚破裂的影响

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/8/10 16:23:27 Last edit by tutm
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
下面这个是650A,这个好像100度以下就有点象水峰样的吸热,是不是坩埚压制时,有溶液在坩埚边上一圈的压合部位了?
我判断是坩埚压合部位或外面沾有微量溶液了,110-160度是这些溶液在反应逸去,160度坩埚破裂了,看不出反应放热峰。

你压制坩埚时要注意,溶液只能集中在坩埚底部中央,千万不能让它沾到边上,不行就减少样品量,不然放上盖子,由于毛细管作用溶液马上会跑到坩埚的压合缝隙中去,这样再大的压力也压不好了。

还有你样品反应物浓度是多少,应该尽可能浓,不能用整理工作液的稀释液,可能的话用30%的浓溶液;也不要添加乙醇之类容易“沿壁爬升”的助剂。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/8/10 16:31:25 Last edit by tutm
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴