原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:原文由 冬季(lylsg555) 发表:原文由 tutm(tutm) 发表:原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
这个图为什么会有如此多的吸热峰?标注温度的那处是否可能是固化放热峰??
这个更不行了,密封耐压性不行,80度左右就逐渐裂开漏气了。这个估计裂口较小,后面逸出的气体逐步挤出坩埚,形成一组乱七八糟的峰。
你用的是TA卷边的密封坩埚?那种坩埚较难密封的,必须要使劲压才行,要压的叠起来部分很薄才行。我们使用过TA的,还不及国产的挤压粘合——切下一圈的那种可靠。
为什么这么确定是坩埚问题呢
呵呵,如果是固化,应该是个馒头形状的放热峰,因为固化反应相对较慢。
原文由 tutm(tutm) 发表:原文由 夏天(chenhongmei97) 发表:
tutm老师,我将样品量减小至1-2mg,将坩埚换为进口的低质量盘,5度每分钟测后,在下面图中160左右有小突起不知能不能算是放热峰??您帮我判断下!
另外,下面这三个图的形状怪异,能不能帮我分析下啊?
这个坩埚密封后耐压不行,还不及上海精科国产的,140度不到已经破裂了。这个怪峰是突然破裂,大量蒸发急剧吸热,使温度突然下降,蒸发完后又逐步上升造成的,曲线形成了一个交叉的圈,很典型的。后面的峰可能是物料在起泡了。
您的分析与试验情况非常吻合,样品确实是起泡的,前期温度高的时候,取出快炭化的样品都是蜂窝状的,昨天我还在想,这些小锯齿是什么原因呢?真是太感谢tu老师了。我们确实用的TA原装的盘,是凹进去边的那种,我还以为用进口盘会更好点呢,可能边缘密封较差,取出后都没有膨胀的痕迹,以至于我以为这个密封更好呢!
稍后 我把第一次国产盘做的原图发上来,您再帮我瞧瞧呗,呵呵!