主题:【求助】DSC 基线一直下降 数据可用吗?

浏览0 回复11 电梯直达
totalshirley
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各位前辈,在进行DSC测试过程中发现基线一直下降,但是直线性很好。如下图所示,不知道这种测试结果可以使用吗?是需要重新矫正基线了吗?前天刚刚矫正过啊!
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KK-yiqi
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如果温度和焓值都准确,只是常规扫一些熔化、凝固之类的明显现象,偷个懒,可以不校。但是,这样的谱图太难看,测比热肯定不行,对自己严格要求的话,建议重新校正,基线调平了,自己看着也舒服。
tutm
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可能你做了基线扫描,但是在测试样品时没有调用基线修正功能。还有个偷懒的办法,使用“DSC Horizontal”选项调平基线(各个软件叫法可能不同)。
baby789
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我的岛津也会有这种情况,很多年了,就那样做样的,反正不怎么影响熔点。出现的原因是检测器炉子上面的镀层脱落,是影响热传导吧!
dnangelhj
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检查一下参比盘是不是放好了,另外就是样品盘本身的质量小于参比盘质量的时候,比较容易出现基线往下漂的情况
tutm
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原文由 dnangelhj 发表:
检查一下参比盘是不是放好了,另外就是样品盘本身的质量小于参比盘质量的时候,比较容易出现基线往下漂的情况

楼上那个曲线的形态好像不是坩埚重量差异造成的,应该是基线补偿问题。
totalshirley
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对于基线补偿的这种说法, 应该如何纠正呢?
还是直接进行重新矫正!
tutm
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原文由 totalshirley 发表:
对于基线补偿的这种说法, 应该如何纠正呢?
还是直接进行重新矫正!

不知你用两个空坩埚做时是否也这样倾斜?

空白基线这种倾斜,有硬件调整。我只做过TA老型号的这种调整,机后有个“Slope”调整钮,用螺丝刀调整。

用软件调整,一般测试时用Baseline Correction选项,调用最新做的空白基线,测试结果的纵坐标就会自行减去空白,补偿这种倾斜。不知道你们的仪器是否可以这样操作。

如果你们只关心熔点等转变点,可以暂时不用理会这种下降,就像上面说的,只是难看些而已,不会影响转变点的
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