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主题：【讨论】大家都是怎么做液体样品的？

浏览0 回复14 电梯直达
baby789
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发表于：2009/05/21 14:26:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有文献上面写：Liquid samples must be placed in sealed pans，我们日常做液体样品就是用液氮将液体样品冷凝后程序升温，一般上面不盖盖子的，是用普通的铝盘。大家都怎么做呢？讨论一下
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2009/5/21 15:54:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝坩埚也有密封的，一般可以做到150度左右，灵敏度和一般的一样；还有不锈钢的，号称可以做到400-500度，一般做到300度没问题，不过灵敏度低不少。
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2009/5/22 8:18:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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铝坩埚也有密封的，一般可以做到150度左右，灵敏度和一般的一样；还有不锈钢的，号称可以做到400-500度，一般做到300度没问题，不过灵敏度低不少。

密封铝坩埚的密封性不太好，我用TG对水溶液试过，失重很厉害，如果你做固定含量的样，恐怕会得到错误的结果。不锈钢的PE的有两种，有一种做到600度都没问题，耐压也较高。当然灵敏度是会低些的，但测吸/放热大的，如熔化，影响不大。
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baby789
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2009/5/22 9:48:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
铝坩埚也有密封的，一般可以做到150度左右，灵敏度和一般的一样；还有不锈钢的，号称可以做到400-500度，一般做到300度没问题，不过灵敏度低不少。

请问这种密闭的铝坩埚是一次性的吗？平常的那种不就是要压制一下的，我们从没有买过密闭的，做液体样品就是液氮冻好了就升温。有一些样品就测不到点，我想是不是因为样品跑掉了？
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2009/5/22 10:36:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
原文由 tutm 发表:
铝坩埚也有密封的，一般可以做到150度左右，灵敏度和一般的一样；还有不锈钢的，号称可以做到400-500度，一般做到300度没问题，不过灵敏度低不少。

请问这种密闭的铝坩埚是一次性的吗？平常的那种不就是要压制一下的，我们从没有买过密闭的，做液体样品就是液氮冻好了就升温。有一些样品就测不到点，我想是不是因为样品跑掉了？

密闭的铝坩埚是一次性的，也要压合密封。可能大多数液体样品不应该使用象你们现在的测法，即使是低温下也要密封起来。
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2009/5/22 10:48:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengkang 发表:
原文由 tutm 发表:
铝坩埚也有密封的，一般可以做到150度左右，灵敏度和一般的一样；还有不锈钢的，号称可以做到400-500度，一般做到300度没问题，不过灵敏度低不少。

密封铝坩埚的密封性不太好，我用TG对水溶液试过，失重很厉害，如果你做固定含量的样，恐怕会得到错误的结果。不锈钢的PE的有两种，有一种做到600度都没问题，耐压也较高。当然灵敏度是会低些的，但测吸/放热大的，如熔化，影响不大。

我使用过耐驰和国产挤压粘合型密封坩埚，大多数不会发生你说的泄漏现象，只是有时样品沾污了坩埚边缘才会泄漏，操作小心点大约每十个中有8-9个能密封好。这很容易从DSC曲线能否走平上判断，不用TG就可看出来。
你可能用的是PE的，我用过PE和TA早期密封坩埚（十几年前），卷边密封的那种（有点像耐驰的，不是平的），确实密封性不行，所以我们早就不用了。现在据说他们也已改进了，但没使用过。
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2009/5/22 12:35:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液体坩埚，加盖压合即可
实验温度不过高，密闭应该没有问题
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2009/5/25 10:43:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太想像的出那坩埚的样子，是怎么保证压制的时候液体不会溢出呢？那大家还是用液氮冷却吗？？
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2009/5/25 11:54:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要冷冻，常温下操作，很简单的。以下就是两种液体坩埚。上面的是铝材的，下面是可做压力比较高的不锈钢坩埚。

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2009/5/26 16:58:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不需要冷冻，那么我们做出来的相变点应该不同，冷冻后采集到的是凝固点，而未经冷冻直接加热采集到的就应该是沸点了，对吗？
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2009/5/26 17:03:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby789 发表:
如果不需要冷冻，那么我们做出来的相变点应该不同，冷冻后采集到的是凝固点，而未经冷冻直接加热采集到的就应该是沸点了，对吗？

哦，你是做凝固点。我们一般做化学反应，沸点用热分析不大好测的。
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