主题:【讨论】讨论个静态DSC的问题

浏览0 回复16 电梯直达
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下图是一胶水5℃/min的DSC扫描曲线。



问题:

1、如要对该样品进行静态DSC(热流型DSC)扫描,温度、程序如何设置比较合适?

2、可观察到,反应大约从120℃处开始,那么在110℃恒温会不会有固化反应?更极端一点,设置在50℃呢?

3、假如分别在50℃、120℃、180℃恒温足够长时间,最终的反应产物会否有区别(样品不分解)?
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tutm
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1. 温度120-160之间可能比较合适。50度出不了峰,180度仪器响应没那么快。

2. 如果你们仪器是手动进样的,最好先将仪器恒温在比需要的温度高几度,放入样品后,马上切换到需要的温度值。这样可以补偿一下开盖放样时温度下降,也可尽快加热样品到达平衡。不过即使这样温度平稳也需要3-5min。

3. 用热流型仪器,等温动力学测试温度范围决不能这么大,否则得不到结果的。
KK-yiqi
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温度太低了,怕信号太弱,DSC测不出来。至于反应产物,只要没有副反应,又不伴随分解,产物应该是一样的。倒是温度太低,会有反应不完全的问题。
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2012/6/5 20:37:02 Last edit by zhengkang
潮濕的木頭
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
温度太低了,怕信号太弱,DSC测不出来。至于反应产物,只要没有副反应,又不伴随分解,产物应该是一样的。倒是温度太低,会有反应不完全的问题。


KK的意思是,低温时仍会反应,只是很缓慢很微弱,DSC可能测不出?

如果低温时仍然可反应,那么足够长时间是不是仍然能反应完全?
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2012/6/6 21:03:59 Last edit by flying-free
butterflygys
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原文由 人来人往(free365) 发表:
下图是一胶水5℃/min的DSC扫描曲线。

我的一点实验心得,仅供参考:

问题:

1、如要对该样品进行静态DSC(热流型DSC)扫描,温度、程序如何设置比较合适?

如果想做动力学模拟的话,一般先用5度每分钟的速率对生胶做个完整的扫描,在起始固化温度与峰温间选三个温度做恒温时间扫描(如图可以150、160、170选这三个温度先试试,具体再根据实验情况调整);对于热流型DSC,就像tutm老师所说,最好先把仪器升温到测试温度,手动开盖放入样品,一般在测试温度正负4度左右就可以开始了,这样可以最大程度的减小升温过程中的固化。

2、可观察到,反应大约从120℃处开始,那么在110℃恒温会不会有固化反应?更极端一点,设置在50℃呢?

低温下也会固化的,即使是室温,固化也会照样进行,只是温度越低,完全固化的时间久会越长,做完上面三个恒温固化实验后,可以用动力学软件模拟,得到不同温度下的固化时间。

3、假如分别在50℃、120℃、180℃恒温足够长时间,最终的反应产物会否有区别(样品不分解)?

应该会有区别的,理论上应该低温长时间的固化,固化的程度最完善,下面是我看到过的一张图,用流变仪测不同温度下固化过程的模量变化,基本上低温长时间的固化产物模量比较大。
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?

温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?

温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?

看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?

温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?

看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。


那如何解释低温下的固化反应呢?
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2012/6/6 21:48:07 Last edit by free365
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?

温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?

看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。


那如何解释低温下的固化反应呢?

这个低温有一定的范围,不能无限制低。以自由基引发的聚合反应为例,引发剂活性随温度的降低会有数量级的差别。自由基很少时,反应几乎不进行。
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2012/6/7 8:47:21 Last edit by free365
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?

温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?

看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。


那如何解释低温下的固化反应呢?

这个低温有一定的范围,不能无限制低。以自由基引发的聚合反应为例,引发剂活性随温度的降低会有数量级的差别。自由基很少时,反应几乎不进行。


之前室温存放过一杯主楼图例中的环氧树脂,放了一年,部分固化了像稍硬一点的橡胶球一样。
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那么,像这类高分子物质,要发生固化反应,需要具备哪些要素?

温度不是必须的条件吗?温度起了什么作用? 什么机理?

看固化剂的类型,热固化的,温度是必要条件,温度提供反应发生要越过的势垒。还有一个是固化官能团的活性。


没学过高分子的人表示很迷茫......
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