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主题：【讨论】热分析仪做粉末样品，最大重量能放多少呢？

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发表于：2010/04/28 20:30:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机器是 耐驰STA 449 F3，因为样品的相变潜热效应较弱，常规的十几毫克粉末用量根本探测不到吸热峰，我看到这种材料的热分析有些文献甚至用到了500mg，可是测试人员跟我说不能这么多，怕压坏了天平。。。

到底行不行呢？
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2010/4/28 22:33:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相变潜热效应较弱的样品，如果测试温度范围内不发生分解，最好使用专用的DSC测试，如该公司的DSC 204；STA同步热分析的DSC灵敏度较低，测小的热效应会有困难。

样品放得多能提高检出热量，但是峰会变宽，最终结果可能仍然难以辨认峰的位置。
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wangjiaxun
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2010/4/29 8:54:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
STA-DSC灵敏度较低，应用有限制
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2010/4/29 8:59:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末是什么材料？也许并不存在相变，那样的话，没必要折腾去了。
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2010/4/30 9:50:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大陆(handsomeland) 发表:
粉末是什么材料？也许并不存在相变，那样的话，没必要折腾去了。


呵呵，粉末是LiTaO3，铁电材料，在600摄氏度附近有铁电-顺电相变，一般认为是二级相变或弱一级相变，总之，热效应很小。。。
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2010/4/30 10:16:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
相变潜热效应较弱的样品，如果测试温度范围内不发生分解，最好使用专用的DSC测试，如该公司的DSC 204；STA同步热分析的DSC灵敏度较低，测小的热效应会有困难。

样品放得多能提高检出热量，但是峰会变宽，最终结果可能仍然难以辨认峰的位置。


谢谢你的建议。
不过我们这里的机器才刚装好，做的多是TG-DTA，DSC支架还没换过。。。

依据您的经验，100mg左右的粉末会对DTA天平支架造成不良的影响吗？
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tutm
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2010/4/30 14:25:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没问题的，关键是你的这么多样品能在坩埚中放得下
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bjbyjz
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2010/4/30 14:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的仪器可以放样最大值15g，根据坩埚容积、样品密度实际装样量会有所不同，一般装样20-30mg样品会有反应峰出现，说明一下，国产的
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2010/4/30 14:36:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果方便，可以将样品及测试条件寄过来，我来帮你测一下
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2010/4/30 17:31:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
没问题的，关键是你的这么多样品能在坩埚中放得下

好，下回我试试
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2010/4/30 17:32:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjbyjz(bjbyjz) 发表:
我们的仪器可以放样最大值15g，根据坩埚容积、样品密度实际装样量会有所不同，一般装样20-30mg样品会有反应峰出现，说明一下，国产的

最大15g，那测量精度能有多少哟？我这里先试试看吧，不过还是谢谢你哈
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