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主题：【求助】帮忙看下这个DSC，很是着急啊

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hvpet2003
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发表于：2009/12/07 00:07:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了一个铁基非晶纳米晶的DSC曲线，文献Tg在600度附近，而我的到727度了，而且没有晶化放热峰出现
氩气气氛，10k/min，样品5.5mg，
是什么原因呢，是因为没有扣除基线还是样品量太少呢，
有什么办法可以处理呢？
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2009/12/7 9:00:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像这种用高温DSC测试，由于灵敏度不如通用DSC，建议样品量加到10-20mg，速度要加快，用20-30度/分钟，基线要扣。因为Tg本身就不明显的，反而是晶化放热峰会明显些，我怀疑724那个是晶化，只是由于基线不好，做出来像台阶。
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hvpet2003
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2009/12/7 11:31:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，谢谢老师的解释，应该是这样的，文献报道晶化温度是这个温度范围，非常感谢
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KK-yiqi
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2009/12/7 13:24:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不客气，正好接触过块体非晶材料，只不过我们用的是700度以下的DSC。总的感觉Tg比晶化更难测到。
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tutm
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2009/12/7 18:50:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种材料会有Tg吗？
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KK-yiqi
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2009/12/7 20:04:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好说，要做了看。理论上说，如果没有晶化是可以出现Tg的，但如果Tg与晶化相距太近的话，DSC曲线上Tg的台阶就非常弱，甚至来不及出现就晶化了。
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ywding
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2009/12/8 8:57:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
像这种用高温DSC测试，由于灵敏度不如通用DSC，建议样品量加到10-20mg，速度要加快，用20-30度/分钟，基线要扣。因为Tg本身就不明显的，反而是晶化放热峰会明显些，我怀疑724那个是晶化，只是由于基线不好，做出来像台阶。

玻璃化是向吸热方向的吧，呵呵
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KK-yiqi
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2009/12/8 16:00:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywding(ywding) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
像这种用高温DSC测试，由于灵敏度不如通用DSC，建议样品量加到10-20mg，速度要加快，用20-30度/分钟，基线要扣。因为Tg本身就不明显的，反而是晶化放热峰会明显些，我怀疑724那个是晶化，只是由于基线不好，做出来像台阶。

玻璃化是向吸热方向的吧，呵呵

那要看具体的仪器而定的，图中并没给出吸热朝上还是朝下。
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szping888
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2009/12/8 16:07:17 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的是什么仪器，有些仪器的灵敏度不够也不能反映问题，象耐驰的同步分析仪也许能更好反映材料的特性
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2009/12/8 16:13:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
不好说，要做了看。理论上说，如果没有晶化是可以出现Tg的，但如果Tg与晶化相距太近的话，DSC曲线上Tg的台阶就非常弱，甚至来不及出现就晶化了。


没有接触过这类材料
感觉比较难理解
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Last edit by free365
tutm
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2009/12/8 19:08:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过去做过非晶体金（Au）样品，有资料说400多度有类似Tg转变，600多度有一个吸热峰，也许是晶化峰。
结果做了多次，都只有600多度的峰，400度的测不出来
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