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主题：【求助】样品不平行，空白值高

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cwk_12
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发表于：2011/08/09 16:16:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做Pb的时候（石墨炉AA240z）空白值比样品值高，而且样品很不平行，重复性差。该怎么处理呢？

我觉得有以下几个方面的问题困扰：
1.样品可能称取不均匀，但是像那些软胶囊的保健品怎么称量能保证取样均匀呢？一般都是取0.2g左右。
2.称样用的什么样钥匙？用不锈钢的还是塑料的？用完后怎么处理能保证对下次称量样品的污染最小？也是用酸泡还是用纯水冲洗？
3.容量瓶都是用酸浸泡1晚上的，这方面问题应该不大，但也不能忽视。
4.关于酸度的问题，我一直都查不到这个石墨炉要求的最高酸度是多少？因为我们一般都是+8ml硝酸，微波进行消解的，完了之后赶酸。定容。
5.样品值重复性差怎么弄？
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2011/8/9 16:55:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品称样量，这个没啥问题，能够保证大致的值一样就行，比如都是0.2，在最后的结果计算中用真值就成
2.问楼主几个问题，有扣除背景吗？有加基改嘛？样品测得的吸光度有多少？空白的吸光度有多少？样品消解完全了吗？
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sandhuang
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2011/8/9 18:50:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们保健品称量0.3
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/8/10 9:34:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

具体空白值是多少？样品值多少？如果都是很小的话，有可能样品浓度低于检出限。还用，LZ有没有加基改？升温程序怎么样？

1。称样前尽量混匀样品，如果样品很大量的话，可以用四分法等取样的方法。应该问题不大。
2。取样用的钥匙塑料和不锈钢都可以的，对结果影响不大的。
3。容量瓶等器皿用酸浸泡24小时，一般问题不大。
4。酸度一般0.5%左右没问题。
5。LZ的标线是什么样，测出的样品是否在标线内？看前面楼主的意思，样品值应该很小，是否已超出标线？超出的话重复性必然很差。
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ldgfive
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2011/8/10 10:28:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉应该是试剂污染或是环境污染了，你可以使用10%硝酸沸煮一下你使用的消解用器具，再做一下
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chenwr
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2011/8/10 16:31:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用得什么基体改进剂
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wmj31
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2011/8/10 20:54:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
最近做Pb的时候（石墨炉AA240z）空白值比样品值高，而且样品很不平行，重复性差。该怎么处理呢？

我觉得有以下几个方面的问题困扰：
1.样品可能称取不均匀，但是像那些软胶囊的保健品怎么称量能保证取样均匀呢？一般都是取0.2g左右。
2.称样用的什么样钥匙？用不锈钢的还是塑料的？用完后怎么处理能保证对下次称量样品的污染最小？也是用酸泡还是用纯水冲洗？
3.容量瓶都是用酸浸泡1晚上的，这方面问题应该不大，但也不能忽视。
4.关于酸度的问题，我一直都查不到这个石墨炉要求的最高酸度是多少？因为我们一般都是+8ml硝酸，微波进行消解的，完了之后赶酸。定容。
5.样品值重复性差怎么弄？

前三个问题，有版友回答了。
4.石墨炉中就没有要求的最高酸度是多少，那你不怕石墨管的寿命过短，酸度高点也无妨。
5.引起重复性差的原因很多，比如说进样针位置不对，容量瓶不干净，基体改机剂选择不好，消解不完全等。
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jhx244
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2011/8/11 11:16:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做火焰法锌的时出现空白比样品高过，后来查明原因是用的酸不好！
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xiaokai7117
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2011/8/11 11:22:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主如果是软胶囊的话，你在取样的时候要看你胶皮和内容物的比例，一般的话如果你内容物取的多话那个样品就会相对的高，取胶皮多的话那个样品就会相对的小，所以最好的做法是取一整粒软胶囊，但是那样的话消解的时间就会比较长，另外的方法的话你可以按比例称内容物和胶片的比例是3：2。你可以试试这样称看看结果会不会好点。
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2011/8/11 11:30:43 Last edit by xiaokai7117
chenwr
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2011/8/14 16:12:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品重复性差，与消化是否完全有很大的关系
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chenwr
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2011/8/14 16:14:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
楼主如果是软胶囊的话，你在取样的时候要看你胶皮和内容物的比例，一般的话如果你内容物取的多话那个样品就会相对的高，取胶皮多的话那个样品就会相对的小，所以最好的做法是取一整粒软胶囊，但是那样的话消解的时间就会比较长，另外的方法的话你可以按比例称内容物和胶片的比例是3：2。你可以试试这样称看看结果会不会好点。

是有这个情况，前提是均匀取样，但取样太大，不好消化
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