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主题：【求助】乙腈水比例1:1流动相脱气后放了两天结果和以前做的相差特别大

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有水有渝
xky0230699
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2011/8/11 11:08:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如果只是乙腈水为流动相我觉得不是流动相的原因，即使是使用前未再次脱气顶多气泡引起基线不稳。
1、你是等度还是梯度洗脱？
2、保留时间与上次相比有什么变化？

梯度洗脱的。。


二元还是四元，看看水相通道是不是堵塞了。

二元的水相是磷酸盐溶液。


那我觉得是磷酸盐溶液出了问题，测一下PH是不是还正常
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linshangyan
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2011/8/11 11:17:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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如果只是乙腈水为流动相我觉得不是流动相的原因，即使是使用前未再次脱气顶多气泡引起基线不稳。
1、你是等度还是梯度洗脱？
2、保留时间与上次相比有什么变化？

梯度洗脱的。。


二元还是四元，看看水相通道是不是堵塞了。

二元的水相是磷酸盐溶液。


那我觉得是磷酸盐溶液出了问题，测一下PH是不是还正常

o.1M的磷酸二氢钠溶液pH变化会很大吗？以前也是这么配制的呀！！
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晨曦
chenxihao1
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2011/8/11 11:40:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相流路是否通畅？压力是否正常？
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coffee8
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2011/8/11 12:40:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相楼主是如何保存的呢？
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魔鬼化学人
cloud1109
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2011/8/11 13:54:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和流动相没关系，即使是昨天配的，封口膜封住一天也不会有什么很大变化，还是要从条件和仪器上查原因
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dahua1981
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2011/8/11 15:23:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因是多方面的，柱子，流动相，柱温设置都有可能
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wyxyx
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2011/8/12 10:48:49 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linshangyan(linshangyan) 发表:
原文由 好胃口(wang0996) 发表:
如果正常保存的话，应该不会出现这个问题。
可能原因：
1。保存不当
2。仪器出现问题。
重新配制流动相进行测试。

只是用了一层封口膜封了下，挥发快吗，影响大吗？？？？？
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wyxyx
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2011/8/12 10:50:48 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linshangyan(linshangyan) 发表:
原文由 好胃口(wang0996) 发表:
如果正常保存的话，应该不会出现这个问题。
可能原因：
1。保存不当
2。仪器出现问题。
重新配制流动相进行测试。

只是用了一层封口膜封了下，挥发快吗，影响大吗？？？？？

如果储存环境温度不是很高，应该不是挥发问题，检查是否有过污染或者样品制备、色谱柱有没有问题？
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有水有渝
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2011/8/12 14:41:04 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，流动相通道有没有堵塞，流动相中的水相有没有问题确认了没有？
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爱杰杰
zhchen1130
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2011/8/12 19:41:27 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像这种简单的流动相楼主就不要偷懒了，现用现配吧，如果有在线脱气1:1混合后不需要超声也没关系，流动相放时间长了谁知道能出现什么莫名其妙的峰呢
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