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液相色谱（LC）

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主题：【求助】示差折光检测器，氨基柱-异常现象求解

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cdjun

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发表于：2011/08/17 11:20:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

条件：我用示差折光检测器，流动相为纯缓冲盐（无有机相），使用氨基柱。。。
问题：1、进空白流动相发现每次空白峰高差异较大。
ps:连续进对照，样品峰面积RSD在1%左右，为何空白峰高峰面积差异很大？

2、进样，有时候拖尾严重，拖尾因子达2.7左右，有时候1.3左右。。请指点在我的液相条件下有哪些需要注意的地方以改善拖尾。

感谢指点！

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2011/8/17 11:59:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

示差的环境温度、柱温、压力等的变化比较敏感

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cdjun

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2011/8/17 13:15:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
示差的环境温度、柱温、压力等的变化比较敏感

室内有空调，柱温，压力都比较恒定，基线也很平，偶尔检测池会有正负0.2摄氏度的误差。。。

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xydell

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2011/8/17 15:37:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氨基柱用纯缓冲盐的流动相？你做的是什么样品啊？样品峰面积重现性1%的话，怎么拖尾因子相差会那么大？能把条件说具体一些吗？我觉得问题不是出在检测器上，应该是柱子问题。
关于氨基柱的使用，希望这个资料对你有帮助。

附件：

氨基柱使用与维护.doc

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cdjun

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2011/8/17 16:50:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xydell(xydell) 发表:
氨基柱用纯缓冲盐的流动相？你做的是什么样品啊？样品峰面积重现性1%的话，怎么拖尾因子相差会那么大？能把条件说具体一些吗？我觉得问题不是出在检测器上，应该是柱子问题。
关于氨基柱的使用，希望这个资料对你有帮助。

是阿，这个原料比较特殊，需要用纯水相，我知道氨基柱做反相用，水比例越高氨基越易水解而影响柱效，pH越低会使氨基断裂（我的流动相pH为4.5），检测池温度为35度，柱温为35度。。。

今天把检测器搬到离空调近一点地方，温度恒定在35度上（以前约35.1度），拖尾因子好了点约1.5
还有就是理论塔板数一直稳定在三千多点，所以峰形不太好看，恐惧做不了多长时间柱子会报废呀。。。。

另我分析阿司帕坦的时候会出现几个峰，不清楚氨基柱分析该物质时的出峰情况？

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naren4545

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2011/8/17 21:13:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯水相做流动相，不是一般的氨基柱能做的！

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cdjun

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2011/8/18 8:39:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 naren4545(naren4545) 发表:
纯水相做流动相，不是一般的氨基柱能做的！

是阿，先后用了几根以前的氨基柱，跑出来峰形拖尾严重，买了根LUNA氨基柱，刚开始跑的时候峰形好差，用着用着就好了一点，我发现好多柱子用着用着，出峰会好一些。。。

氨基柱用纯水相比较损伤柱子，柱子刚过来是1400psi，现在已经涨到1800+psi了。。。据了解，只要峰形还可以，压力在可承受范围内，就可以继续用。。呵呵。。

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