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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】如何提高回收率（讨论有奖积分）

浏览0 回复11 电梯直达
马踏飞燕
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发表于：2011/08/18 09:52:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了猪肝中的铅和镉？我配置标准曲线（配置最高浓度的母液标准，自动稀释配置标准系列），镉母液4ppb，铅母液40ppb，加标回收为：镉的加标液已知浓度2ppb测定值为1.3ppb,铅加标液已知浓度20ppb测定为17.5ppb；故镉的回收率65%，铅回收率85%；基体改进剂为1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁。二者标准曲线线性很好，升温程序为最佳优化升温程序。我使用的是ZEEnit700AAS。期间我从单一的磷酸二氢铵、硝酸铵、硝酸镁做基体改进剂，回收率均低于上述混合改进剂。磷酸二氢铵和硝酸铵混合基体改进剂测定回收率没有上述混合改进剂高；也看到过用磷酸二氢铵做基体改进剂，但是本人没有，故没有用过。
讨论：
1、为什么回收率如此低？如何提高回收率？？？
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2011/8/18 12:10:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我做铅时（标准曲线法），回收率比你的还低，只有30%左右，基体存在严重的干扰，用标准加入法试试了下，回收率能勉强接受，有86%。首先，你的加标点数是几个，做了几次后得出镉的回收率65%，铅回收率85%这个数据的？先得排除可能加标的不准引起的回收率低的情况，再接着考虑基体可能引起的干扰，尝试下标准加入法。
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fuiluo
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2011/8/18 14:44:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标液的浓度最好和样品液浓度一致，或是相接近，这样才能做准回收率。
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coffee8
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2011/8/18 22:26:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完样品之后加标，测定，计算回收率能够反应出测定方法的情况
消解前加标测定回收率更多的是体现样品处理过程的回收情况
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2011/8/18 22:27:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弄清影响回收率的主要因素，在采取一定的有效措施也是非常有必要的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/19 10:28:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、标物称量前是否有需要烘干之要求？
2、称量样、加标量是否合理，样品消化是否完全，转移是否带来损失？
3、建议试试硝酸钯做基改
4、由于基体不同，建议用标加法做做
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/8/19 10:54:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
消解完样品之后加标，测定，计算回收率能够反应出测定方法的情况
消解前加标测定回收率更多的是体现样品处理过程的回收情况


很全面。这两个加标都要试一下。
找到问题才能解决问题，如果都是一样的结果的话很有可能是基体干扰，用一下标准加入法试一下。
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dahua1981
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2011/8/20 18:43:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标液的浓度与样品液浓度尽可能接近，这样才能做才相对准确。
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wahaha
chilei210
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2011/8/20 19:16:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没做过加标回收呢，现在先学习着
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2011/8/20 23:09:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chilei210(chilei210) 发表:
还没做过加标回收呢，现在先学习着

那你们平时测判断测的样品是否准确，方法是否适合？用标准物质做吗？
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xjf0763
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2011/8/29 14:10:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢分享，学收了~
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