主题:【讨论】保护柱柱芯引起的问题??

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省部重点实验室
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周一回厂里,分析了一个样品,得到色谱图如下

未卸掉保护柱





主含量的峰不够对称,而且以前分析该产品时它右边的小峰只有一个,现在有两个未分开的小峰,怀疑是峰裂,以前看到资料说,出现峰裂,有可能是保护柱(我也希望如此)出问题,于是卸下保护柱,重新进样,得到谱图如下
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卸掉保护柱





这个色谱图就和以前的类似了,而且感觉分离还要好一些。
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我觉得是保护柱柱芯的问题,需要换柱芯了,请问是这样吗?

如果确实是该换保护柱柱芯了,另有以下问题。

保护柱的柱芯是否可以借鉴分析柱的再生方法,进行清洗再生后重新使用?

到现在两个月多一点,进了有大约240针,大多数为1微升。样品是经过一次性过滤器过滤的,原本以为用了样品过滤器后,柱芯就不怎么会出现问题了,但我感觉还是没多久,柱芯就又要换了。这样正常吗?可否有什么办法延长柱芯的使用时间?

我使用第一枚柱芯时,初期根本没意识到样品溶液要过滤,后来也只是用滤纸过滤样品,在那样的情况下,到更换柱芯时(当时柱压升高,已超过设定最高柱压值,柱芯完全堵住了),进了有大约
400针。
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2011/8/18 22:20:05 Last edit by gl19860312
yuduoling
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微雨燕双飞
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原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
我觉得是保护柱柱芯的问题,需要换柱芯了,请问是这样吗?

如果确实是该换保护柱柱芯了,另有以下问题。

保护柱的柱芯是否可以借鉴分析柱的再生方法,进行清洗再生后重新使用?

到现在两个月多一点,进了有大约240针,大多数为1微升。样品是经过一次性过滤器过滤的,原本以为用了样品过滤器后,柱芯就不怎么会出现问题了,但我感觉还是没多久,柱芯就又要换了。这样正常吗?可否有什么办法延长柱芯的使用时间?

我使用第一枚柱芯时,初期根本没意识到样品溶液要过滤,后来也只是用滤纸过滤样品,在那样的情况下,到更换柱芯时(当时柱压升高,已超过设定最高柱压值,柱芯完全堵住了),进了有大约
400针。

众所周知,色谱柱的污染主要集中在柱头部分。如果使用保护柱后,那么受污染的就是保护柱喽。
由于不同的厂家生产的保护柱不一样,所以对于保护住污染的问题,处理方式也就不同。如保护柱芯类似于金属滤头的就直接用有机溶剂超声,如保护柱芯是与色谱柱填料相同的就可以采用反冲或者是色谱柱的再生方法。具体的处理方法在产品的使用说明中会有详尽的信息。
我再说说迪马的保护柱,使用特殊技术将5u的键合相填料填装到10*4.0 mm或 10*2.1mm的不锈钢柱心中,广泛适用于2.1-4.6 mm分析柱
出现以下情况时考虑更换柱芯:
----系统压力升高,一般是柱芯堵塞,可以将柱芯放入超声波(异丙醇溶液)5-10分钟,如果压力依然很高,更换柱芯
----色谱峰分叉,肩峰等
----定量时重现性不好
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2011/8/19 10:44:00 Last edit by godblesschina
xiaowang268
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保护住为什么会引起主峰对称性不好,为什么会有分裂的峰?
xiaowang268
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也有同事用保护柱时,出现过类似的情况,换的新保护柱也是那样。去掉保护柱后,一切正常,但不知道具体原因
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