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主题：【求助】柱子检测发现问题了。。只出一个峰 怎么办啊？？

浏览0 回复11 电梯直达
dhd9f97
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发表于：2011/08/18 16:14:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初次使用手性柱分离，分不开，望各位指教
最近用大赛璐键合型柱子IC柱分离一个氨基酸衍生物， [HOCH2C(CH3)2CHOHCONHCH2CH2COO-]2 Ca2+不知道算不算氨基酸衍生物，这个钙盐只在水中溶解度好，有机溶剂中不好溶，所以我用的反相条件，试了很多条件，都没能得到两个异构体的两个峰，都是只出一个峰，用的混旋的标准品，用过的条件包括：
        1、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈=90：10 

                  2、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙醇=90：10和95:5

                  3、 (0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：甲醇=90：10  和95:5

                  4、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈：甲醇=90：6: 4

这些方法的流速，波长也分别作了一些改变如：0.6、 0.8、 1.0 、1.5、 2.0流速都试过就是出一个峰，而且只有方法1出的峰型比较好，其他方法的理论塔板数都达不到2000

后来我又试了试正相的条件： 正己烷：异丙醇：二乙胺：水=80：20：0.1:1，得到的谱图很乱，基线也不稳，我知道这个办法不太好，很难把样品溶解，因为这个条件正己烷：异丙醇：二乙胺=80：20：0.1可以把生成样品的原料[CH2C(CH3)2CHOHCOO的两个异构体分开，所以我就试了一试，但是这个原料的结构和样品不太一样，样品是原料和丙氨酸反应得到的。

请各位前辈指导，我下一步要做哪些改变才能使样品两个异构体分开，我只有这一个手性柱子，不过IC柱还是很好用的，我感觉应该能分开，谢谢了！！！不胜感激！！！
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有水有渝
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2011/8/18 17:07:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你能确定这个物质存在异构体吗？
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dahua1981
dahua1981
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2011/8/19 8:44:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不合适的话只调流动相肯定也不行，是不是柱子不合适造成的
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Brooks
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2011/8/19 11:23:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个分子中有一个手性碳原子；存在着一对对映异构体

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
首先你能确定这个物质存在异构体吗？
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雨夜孤影
jiang59430
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2011/8/19 13:11:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮你转一下！应该在液相版块有更多帮助！
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yxl
yangxinlei
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2011/8/19 13:45:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的样品寄给大赛璐，他们会为你开发一个方法的，而且免费。声明：我不是大赛璐的人
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yinyunxia2008
yinyunxia2008
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2011/8/19 14:01:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过
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dhd9f97
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2011/8/19 14:37:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
首先你能确定这个物质存在异构体吗？


药典没用HPLC，用的TLC，我们想做杂质精确一些，所以用HPLC，药典上没提样品的另外一个异构体，其他标准也没有提过，也没有关于这个化合物手性分离的文献

我能确定这个物质存在异构体，我们专门买的DL消旋的 ，而且我测了旋光是零

这个IC柱是我们以前为了测另外一个物质买的，那个物质他们已经给分开了。我现在做这个物质还能让他们帮忙分吗？应该不可以了吧，我们最近不打算再买柱子了

IC柱还是功能挺强大的，我们希望能用这一个柱子把它分开，其他的柱子我们没有，买的话也挺贵的

手性的离子对？？我不知道加什么啊？能不能请您根据我这个化合物的结构帮我推荐几个啊？？谢谢啦！
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疯子
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2011/8/19 15:40:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然我不懂液相柱，不过我从GC的角度这么分析：

可不可以考虑接两个柱子呢？普通的柱子串联一个手性柱，然后看看效果？
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mengzhaocheng
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2011/8/19 19:48:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间太接近了，还是没有分开，可以考虑改用其他的流动相
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liufeilzu
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2011/8/21 18:33:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手性分离本来很有挑战性，期待有谁解答一下
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