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液相色谱（LC）

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主题：【求助】做乌药中乌药醚内酯含量测定，峰拖尾

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dennissun

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发表于：2012/09/25 13:59:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

做乌药醚内酯含量测定，流动相是乙腈-水(56:44)，分离不开，还有拖尾，柱子是C18，流速1.0，求各位大侠帮忙

推荐答案：三人行回复于2012/09/25

色谱柱为Kromasil，Ｃ18柱（２５０ｍｍ×４.６ｍｍ，５μｍ）
流动相是:甲醇-乙腈-水（３５：２５：４ｏ）
检测波长:２３５ｎｍ；柱温：40℃

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2012/9/25 15:23:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个碳载量高的色谱柱，例如大连依利特公司的ELITE-AAK色谱柱。

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三人行

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2012/9/25 16:50:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱为Kromasil，Ｃ18柱（２５０ｍｍ×４.６ｍｍ，５μｍ）
流动相是:甲醇-乙腈-水（３５：２５：４ｏ）
检测波长:２３５ｎｍ；柱温：40℃

该帖子作者被版主 houjjun加 3积分， 2经验，加分理由：提供方法

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gong_ld118

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2012/9/26 8:27:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱峰拖尾，很多情况导致：
首先，我觉得你需要确认柱子是否正常，C18 评价很简单，60% 乙腈水溶液做流动相，进一针甲苯，看看峰的对称性就好了，因为如果柱子滤片堵塞，很容易出现色谱峰前伸或拖尾的情况。当然如果你近期用这个柱子做过其他样品，如果峰对称性都很好，也可以排除柱子的原因。
其次，色谱峰拖尾也有可能溶剂效应引起，就是说溶解样品的溶剂和你所用的流动相对样品的溶解能力有差异，比如，样品在溶剂中的溶解性很好，但是在流动相中的溶解能力差，进样后，都会出现肩峰或拖尾的情况。
第三，不知道你的方法是自己开发还是按国家标准之类进行的，如果是自己开发或者参考文献的方法，可能需要你对色谱条件进行优化了，比如流动相组成改变，或者添加扫尾剂之类的。

以上是一些建议，色谱峰拖尾跟很多因素有关，你可以在论坛上查一些相关资料，以前这类的讨论很多，肯定是要一一排查的。

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