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液相色谱（LC）
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主题：【求助】色谱仪的重现性

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liuyuan198815
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发表于：2010/05/06 21:17:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我做液相时发现进样的重现性好差，第一针进去17分钟出峰，第二针14分钟就出了，这怎么回事？后来我看了下泵压发现进样前的压力是115kgf的样子，进样后到后面越发升高，有将近135kgf了，我觉得可能是样品不干净，导致这样的结果，但我觉得这样应该不会导致保留时间偏差这么大吧？而且弄到后来我进供试品出的峰都不能十分确定是哪个了？大家帮帮忙！
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/6 21:23:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱污染严重，导致有效作用的填料减少，保留能力下降，可能使用保留时间提前，以前做过这个样品吗，是什么情况，能不能说明一下色谱条件和检测的是什么物质？
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〓猪哥哥〓
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2010/5/7 8:48:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先找到压力升高的原因，样品，流动相？同时确保每针样品的压力相同
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huayanming
huayanming
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2010/5/7 14:58:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品脏。导致柱压增加。色谱柱也有被污染的可能。
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2010/5/7 15:17:25 Last edit by xky0230699
liuyuan198815
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2010/5/7 16:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
色谱柱污染严重，导致有效作用的填料减少，保留能力下降，可能使用保留时间提前，以前做过这个样品吗，是什么情况，能不能说明一下色谱条件和检测的是什么物质？


以前没做过，色谱条件就是一般的等度洗脱，很简单的，检测的是橘红丸，我洗久点应该可以恢复吧？
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2010/5/7 16:19:06 Last edit by liuyuan198815
liuyuan198815
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2010/5/7 16:18:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是在压力不同的情况下进样也会导致保留时间相差很大吗？
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