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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助：气相，分析问题？

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kuuikaifeng
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发表于：2010/05/06 19:37:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚从事气相色谱分析，现在用海欣仪器做电力变压器油色谱，用FID检测烃类物质原理清楚，但是进样后有一路气体 H2 CO CO2 CH4 C2H6 C2H2 C2H4气体通过色谱柱后进入TCD 检测器，为什么只能出H2的峰，TCD不是对所有物质都有效的吗，为什么 CO CO2 还有相关的烃通过TCD不出峰，是与之前的色谱柱1有关系吗，刚转行，请大家指教,今天听老师傅说有可能与ＴＣＤ的灵敏度有关系

一次进样，针阀调节分流比

TCD：检测H2、O2（N2）

FID1：检测烃类气体

FID2：检测CO、CO2

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kuuikaifeng
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2010/5/7 0:01:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人给回复一下呀？？
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天天洗碗
binglang1985
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2010/5/7 12:27:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD和两个FID联用，这仪器好高级啊，第一次听说，期待高手解答吧
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laolu
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2010/9/24 22:49:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
申明一点本人从来没有做个变压器油分析的课题，以下的分析仅从GC硬件分析上进行的，如果有不妥的地方请高人指点、共勉。
其实楼主的问题也不难理：从物性特点上分析用常见的柱子就可以把CH4 C2H6 C2H2 C2H4等分离开并在FID1上定性定量了；没有必要在TCD上定。
TCD+FID2这支气路上是不可能用分子筛柱子的那样的话就把CO2不可逆吸附掉了FID2根本就检测不到CO2转化的CH4峰；所以用的多半就是多孔聚合物填料的柱子（如P系列、HAYSEP系列柱等），此类柱子一般长度和大口径是不可能把CO和空气分开的所以楼主在TCD上看到的两个峰其实是H2和O2、Ar、N2、CO等的合峰；CO2应该在此合峰后被检测，至于CO2没有检测信号可能有两方面的原因：1）CO2量确实比较少，2）TCD检测器灵敏度不是很好了尤其是用氮气做载气的情况下检测不出CO2的电信号，可以用He或者加大进样量试一试。
还有一点就是楼主的气路图可能不准确TCD后不应该是一个针阀更应该是一个四通阀，而且四通阀（再补充一路载气）的位置也应该是在TCD前更合理。也就是说四通阀（楼主说的针阀）进样就并入TCD气路中，当H2和合峰检测后CH4 C2H6 C2H2 C2H4等检测前转动四通阀使后面的CH4 C2H6 C2H2 C2H4等物质直接放空；这样就避免了大量的CH4 C2H6 C2H2 C2H4进入转化炉而使镍中毒。
刚才还漏说了一个问题，楼主采用的是一个进样器带两条并联柱的气路图，这种气路要想得到理想的RSD几乎是不可能的这对两条支路的气压要求太高就是采用A的EPC控制效果也不会太好。
总体感觉您的气路图不应该是你现在使用色谱的准确气路图，最好还是打开顶盖和柱温箱自己在顺着管路看看。
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2010/9/24 23:06:42 Last edit by laolu
panlnsy
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2010/9/27 0:09:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意以上的观点,安捷伦有现成的配套的仪器,如真如你所画气路图,难以确保数据准确.
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2016/12/10 22:01:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laolu(laolu) 发表:
申明一点本人从来没有做个变压器油分析的课题，以下的分析仅从GC硬件分析上进行的，如果有不妥的地方请高人指点、共勉。
其实楼主的问题也不难理：从物性特点上分析用常见的柱子就可以把CH4 C2H6 C2H2 C2H4等分离开并在FID1上定性定量了；没有必要在TCD上定。
TCD+FID2这支气路上是不可能用分子筛柱子的那样的话就把CO2不可逆吸附掉了FID2根本就检测不到CO2转化的CH4峰；所以用的多半就是多孔聚合物填料的柱子（如P系列、HAYSEP系列柱等），此类柱子一般长度和大口径是不可能把CO和空气分开的所以楼主在TCD上看到的两个峰其实是H2和O2、Ar、N2、CO等的合峰；CO2应该在此合峰后被检测，至于CO2没有检测信号可能有两方面的原因：1）CO2量确实比较少，2）TCD检测器灵敏度不是很好了尤其是用氮气做载气的情况下检测不出CO2的电信号，可以用He或者加大进样量试一试。
还有一点就是楼主的气路图可能不准确TCD后不应该是一个针阀更应该是一个四通阀，而且四通阀（再补充一路载气）的位置也应该是在TCD前更合理。也就是说四通阀（楼主说的针阀）进样就并入TCD气路中，当H2和合峰检测后CH4 C2H6 C2H2 C2H4等检测前转动四通阀使后面的CH4 C2H6 C2H2 C2H4等物质直接放空；这样就避免了大量的CH4 C2H6 C2H2 C2H4进入转化炉而使镍中毒。
刚才还漏说了一个问题，楼主采用的是一个进样器带两条并联柱的气路图，这种气路要想得到理想的RSD几乎是不可能的这对两条支路的气压要求太高就是采用A的EPC控制效果也不会太好。
总体感觉您的气路图不应该是你现在使用色谱的准确气路图，最好还是打开顶盖和柱温箱自己在顺着管路看看。
同意专家的看法，实际样品分析灵敏度重复性都不是很好。
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