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液相色谱（LC）
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主题：【求助】我的液相色谱峰的保留时间不断减小

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武灵
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发表于：2011/08/19 18:30:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
      这两天做饲料中药物残留的检测，发现出峰时间不断改变。正常的出峰时间在4.3min左右，但前天晚上出来的标液峰时间从8min降到4min左右。昨天搞了一天的仪器，没得结果（新手很无奈啊），今天又查找了，连续进一标液3针，出峰时间还是在降，这让我情何以堪啊。
      我把在线过滤芯换了，没什么变化。溶剂与以前使用一样的，
85%超纯水+15%甲醇，超纯水是新接的，用前也超声过。其他条件与以往实验是一样的，怎么就出这怪事了呢？
      恳请各位专家高手帮我解疑……
推荐答案：航空母舰回复于2011/08/19
考虑是不是脱气机的问题，再看下如果是多元泵则要考虑比例阀问题，都排除后再换柱子试下
补充答案：

zjjhczl回复于2011/08/20

建议先检查一下流速，如果用的是多元泵那再看看是不是比例阀有问题，具体检验方法可以单泵设1ml/min，其他溶剂过滤头提出液面，看看提出液面的管子里会不会有气泡，如果有可以是那个泵漏了

zhaohua8011回复于2011/08/23

柱子被污染了或者比例阀有问题或者温度引起的！

csm_1976回复于2011/08/26

估计跟比例阀有关系，你走的是梯度，有机相比例增加的不一样，导致出峰时间不一致

该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励交流提问
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2011/8/19 20:09:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是自动进样器吗？
双泵，建议检查有机相的泵的流速的准确度；还有混合器的混合的充分的程度。
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2011/8/19 21:28:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有你用什么柱子呢，柱子用了多长时间了，有时柱子老化了，随着键和相的流失，保留时间也随之变短。。。
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航空母舰
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2011/8/19 22:15:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑是不是脱气机的问题，再看下如果是多元泵则要考虑比例阀问题，都排除后再换柱子试下
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蓝人
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2011/8/20 8:51:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是管道中有气泡所致吧
我碰到过类似情况
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武灵
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2011/8/20 9:12:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是waters2996+2695的。
如果是柱子键合相出问题了，也应该不会出现那样的问题吧，我做0.1ug/mL的标液连续3针，峰保留时间在不断减小的。
置于管路中的气体，这个应该能排除吧，我都冲了好久了，1mL/min的85%水+15%甲醇冲的时间不下10h，3mL/min的纯甲醇的也冲了一段时间（老板说可能是甲醇缩合了堵塞了管路，就用的纯甲醇冲的）。脱气机和比例阀倒没有看（弱弱的问下，这与脱气机有关系吗?）
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hongwei-tlm
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2011/8/20 12:09:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子污染
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yishengweiyao
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2011/8/20 21:37:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下你的流速是不是稳定，要么你换另一种样品试一下。看看保留时间是不是稳
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coffee8
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2011/8/20 21:49:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道峰形和峰面积有没有 影响呀？
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zjjhczl
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2011/8/20 22:04:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先检查一下流速，如果用的是多元泵那再看看是不是比例阀有问题，具体检验方法可以单泵设1ml/min，其他溶剂过滤头提出液面，看看提出液面的管子里会不会有气泡，如果有可以是那个泵漏了
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武灵
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2011/8/21 13:40:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongwei-tlm(hongwei-tlm) 发表:
可能是柱子污染
我在色谱柱前面都安有保护住的，保护住没用几次吧。
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