我的液相色谱峰的保留时间不断减小

zhuzitong

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2011/8/24 12:10:44 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱平衡回来的时间够不。

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武灵

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2011/8/24 17:42:19 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱平衡的时间应该没问题。我平衡时间两个半小时以上

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guoxiangdong

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2011/8/25 10:47:03 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhonghuashendun(zhonghuashendun) 发表:
色谱柱平衡的时间应该没问题。我平衡时间两个半小时以上

我也遇到了相同的情况啊！正发愁呢？我用的是岛津的仪器，新机器，新柱子，而且漂移值最大的都到了6分钟了！不知道怎么办？要是你解决了给我讲一下是什么问题，谢谢

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boboenid007

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2011/8/25 12:54:37 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主关注过柱压吗？
您的流动相是混溶好的走一个泵还是有机项与水相分走两个泵的？
如果是前者的话不应该是比例阀的问题！
有可能是你样品溶剂挥发性、柱效导致保留时间递减；
如果是后者有可能是比例阀！
还有您走梯度吗？

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武灵

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2011/8/25 15:20:29 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力还是关注过的，可惜没记录。
流动相采用的是甲醇+水二元梯度，走的是c相（超纯水）和D相（甲醇），两个泵同时上的。对于你说的样品溶剂挥发性这个问题，我觉得应该不会，毕竟之前做的都没有出现这情况；柱效的话也不至于，毕竟我换了一根柱子也是那样的。
我走的是梯度，85%水+15%甲醇变到30%水+70%甲醇再回到85%水+15%甲醇。

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武灵

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2011/8/25 15:23:15 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoxiangdong(guoxiangdong) 发表:
原文由 zhonghuashendun(zhonghuashendun) 发表:
色谱柱平衡的时间应该没问题。我平衡时间两个半小时以上

我也遇到了相同的情况啊！正发愁呢？我用的是岛津的仪器，新机器，新柱子，而且漂移值最大的都到了6分钟了！不知道怎么办？要是你解决了给我讲一下是什么问题，谢谢

你这个安逸噻，直接找工程师，毕竟是新机子，在保内。
对于你这个，还是先多灌注仪器吧，多平衡点时间看看。你这气泡的可能性应该很大。

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