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主题：【讨论】柱压不断攀升的原因分析20100628

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plcpyt
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发表于：2010/06/28 17:09:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况描述：

泵：岛津LC-20AT泵，
色谱柱：AGIL  Aq  (另一品牌的水性柱：同样)
流动相：0.01Mol/L盐和0.01%浓度离子对试剂（正四丁基氢氧化铵）
样品稀释液：流动相
操作过程：每天30ML50%乙腈水溶液冲柱子，再30ML水冲柱子，最后换流动相平衡2小时，进样，完后，再水洗，50%乙腈水溶液洗柱子

操作结果：1、每天的泵压稳定
                    2、6月7日：7.9MPA
                          6月8日：8.0MPA
                          6月9日：8.1MPA
                          6月10日：8.1MPA
                        6月11日：8.2MPA
                        6月12日：8.4MPA
                      6月17日：9.9MPA
                      6月21日：10.9MPA
                    6月22日：11.1MPA
                    6月23日：11.2MPA
                  6月24日：11.4MPA
                6月25日：11.7MPA
                6月28日：12.3MPA
问题讨论：1、什么原因导致柱压一路飙升，
                    2、可能的改进方法

谢谢大家的指点！！！
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2010/6/28 17:13:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
导致柱压一路飙升有几个
1.样品在柱头处吸附了杂质
2.管路吸附脏物质

因为你一直在用，所以也用越脏，压力越来越大
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xyhdcm2002
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2010/6/29 10:51:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是每次你柱子没有冲洗干净,每次柱内都残留点杂质所致!!
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jiruilin24
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2010/6/29 11:43:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你做完样后，用（1+9）乙腈-水溶液先冲洗系统至少半个小时，再用高浓度的乙腈至少冲洗半个小时。我估计你们液相压力增高的原因可能是你每次做完后用50%乙腈水溶液冲洗不能将一些强保留的物质冲洗干净，久而久之，越积越多，柱压越来越高。
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xiaoguodong
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2010/6/29 16:46:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没有冲洗干净，你可以隔一段时间把柱子反冲一下，会好些
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zxj1040
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2010/6/29 17:09:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子堵了、泵头中有气泡，
或者管路有堵塞现象，
简单处理即可。
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yuanjiaofen
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2010/6/29 21:51:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是每一根柱子都可以用100%水冲，你要看柱子的说明，并且离子对及盐溶液，不易冲，你试试10%乙腈水冲30分钟，再用纯乙腈冲30分钟，如此反复两到三次可以冲干净
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figoandshanshan
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2010/6/30 0:21:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是单泵还是双泵？双泵的话，你放水相的那个管路每天做完实验后是不是就装的水还是缓冲盐过夜？要是这么着的话，可能这个管路长菌了。或者采取逐段排除法，看看柱后压多少，柱前压多少，泵头压力多少，逐步拆卸判断哪里堵了，就能找到原因了
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plcpyt
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2010/6/30 9:26:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


谢谢 各位的回复！！

1、                  6月12日：8.4MPA
                      6月17日：9.9MPA
                      6月21日：10.9MPA
                     

                      6月25日：11.7MPA
                      6月28日：12.3MPA

    很遗憾没得到：AGILENT ZORBAX  SB-Aq 柱的保存条件，是不是在50%乙腈液柱子保存有问题？

2、从柱压变化看，隔周末2天再用，柱压明显升高

3、另一信息：每天使用的柱压是稳定的，甚至走样品的过程，还有0.1、0.2MPA的柱压降低
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