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主题：【原创】[求助]基线总是上扬

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2011/08/19 20:10:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠好，
    俺用的气相是岛津的2010HTC，最近一周突然出现基线噪声特别大的问题。
进样后，基线都要上扬抬升，谱图也出的很奇怪。
而且基线一开始老是漂的很高
有没有可能是流动相的事儿呢，我们都是过滤、超声过的
大家帮帮忙解决一下，谢谢
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2011/8/19 20:11:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


情况 和 上图 类似！！
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2011/8/19 20:13:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移正常有几个原因，

看看柱温有没有波动，有时很小的温度变化都会引起基线的漂移，重要影响示差检测器，电导检测器和灵敏度较低的紫外检测器以及一些其他的光电类检测器；

流动相是不是不均匀，有时流动相条件的变化引起的漂移要大雨温度变化引起的漂移，看看今天的流动相配比和流速变化。柱子平衡的慢，特别是在流动相发生变化的时候，这时候你可以用中等强度的容积进行冲洗，更改了流动相，在分析前你用10-20倍柱体积的新流动相冲洗柱子平衡。

看看流动相是否被污染、变质、或是样品中有强保留物质等。

最后你在检查下是否流通池被污染，检测器出口阻塞等。

基本上基线漂移都是有流动相变化引起的。
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省部重点实验室
gl19860312
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2011/8/19 20:14:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在实际工作中，我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移（或上下波动）的原因，可能有以下几种：
1：柱子的平衡时间长。一般来说，新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡是时间长。当然，柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂，那么比普通的简单的流动相（例如 二元流动相：甲醇：水，乙腈：水）
2：系统存在漏点。如果系统存在漏点，那么出现基线向下漂移。需要检漏RD
3：PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移和波动。如果怀疑是PUPM头有气泡导致基线不稳，只需要看仪器的压力是否稳定就好。
4：流动相脱气。如果流动相没有脱气，基线肯定是不稳的
5：柱后气泡。在柱子后有气泡产生，导致检测器中的读数有波动
6；PUMP密封不好。密封不好，也会导致PUMP头的气泡（好象不可能）和漏夜，基线当然不稳定了.
7：系统的环境。仪器的使用，如温度的变化，流速的变化以及梯度洗脱，当然基线漂移
8：单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞和污染，能造成流量不准确，压力 波动。故也会波动，漂移
9：检测器污染或有杂质
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2011/8/19 20:15:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二：基线不平原因很多，可根据谱图的表现分析：

一直上扬或下降型：柱环境平衡慢，pH不对，流动相酸挥发等，有时和梯度洗脱也相关；

小幅缓慢波动（5-10min）：温度不稳；

较大幅的波动：考虑流动相不均匀；

很高很宽的峰：流通池有气泡或被污染；

无规则上下波动：如果是旧柱子，考虑柱子污染，不容易冲平。

检查出发点不外乎几点：柱子，流动相，柱温，检测器。

可通过更换条件检查哪里出了问题，看你说的像是流动相的问题，你看看不用TBA，用同样洗脱强度的乙睛-水行不行。
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