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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】您在前处理过程中遇到的最难消解的样品是什么？

浏览0 回复22 电梯直达
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coffee8
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2011/8/21 9:16:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 newdiablo007(newdiablo007) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
记得当时我是第一次消解植物油，按照标准要求称样之后加上硝酸和高氯酸混酸，放置过夜，第二天来加热消解，当时也没有经验，直接电炉上加热，结果样品和酸一起迸溅到处都是，当时还是不知怎么回事，重新称样，加酸过夜
尽管小火加热 还是没有避免迸溅
郁闷至极，后来又减少称样量，加酸，中间多次补给硝酸
原来消解植物油需要加的酸量比较大，火力还需谨慎控制
植物油消解给我印象很深刻！


我们有一次是瓶子都炸了，玻璃渣到处飞，所幸当时没人在，要不然。。。。。。


以后大家做都要小心谨慎呀！
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abcdefghijkl123
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2011/8/21 9:57:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物油的前处理：不是可以用乙醚，硝酸来萃取吗
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wmj31
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2011/8/21 10:04:26 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
差不多是油类，之前也是消解DHA精油，测铅的，因为限度比较低，而且波长一般都推荐用283.3nm的波长，微波消解的量较小，最后溶液定的值太小，所以就用湿法消解了，结果弄得到处飞溅，弄了几次没搞定，直接上微波消解了，用217.0nm的测了。

对于油类样品，采用有机溶剂萃取的方法比较合适

都没过萃取的方法。呵呵，有这方面的资料吗？
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用心飞
shufengliu
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2011/8/21 11:12:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最烦的是消解土壤。不像植物样品。中间要加酸几次，且非常繁琐。又是控制剩余量，又是震荡摇匀，又是飞硅，又是分次加入高氯酸，又是赶酸。一批样品消煮下来，能把人累死。且有的样品效果不一定好。
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dahua1981
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2011/8/21 13:56:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们制作纺织品一般都比较好消解
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/21 18:15:25 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
我最烦的是消解土壤。不像植物样品。中间要加酸几次，且非常繁琐。又是控制剩余量，又是震荡摇匀，又是飞硅，又是分次加入高氯酸，又是赶酸。一批样品消煮下来，能把人累死。且有的样品效果不一定好。

同意，要用聚四氟乙烯坩埚吧，还有HF。。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/21 18:16:22 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
我们制作纺织品一般都比较好消解

硝酸-硫酸全消化吗，还是人工模拟汗液浸提
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Fe
scgyjjs
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2011/8/21 19:25:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我遇到最难消解的石墨和氧化铝··
该帖子作者被版主 coffee8加 1积分， 2经验，加分理由：参与
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/21 20:13:15 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
我遇到最难消解的石墨和氧化铝··

嗯，这个是难，最后如何弄的呢
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coffee8
coffee8
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2011/8/21 21:35:06 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
我最烦的是消解土壤。不像植物样品。中间要加酸几次，且非常繁琐。又是控制剩余量，又是震荡摇匀，又是飞硅，又是分次加入高氯酸，又是赶酸。一批样品消煮下来，能把人累死。且有的样品效果不一定好。


没错 土壤也是一个非常难缠的样品
有同感！
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