主题:【讨论】当检测中出现平头峰时,如何解决?

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yajun50288
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各位同仁,在气相检测中出现平头峰和圆头峰是大家是如何分析和解决的?希望大家交流
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平头峰是由于样品量过大造成的,也有可能是灵敏度选择太高。
使进入柱子的样品量减少,方法 “雨木霖”讲了,
如果是灵敏度选择不合理,那就要降低灵敏度。好像国内仪器和工作站都是在1200MV平头。最近给公司调试了一台国产色谱和工作站,峰高在3000MV以上才会平头.
供参考,欢迎交流
山分色谱付振江
该帖子作者被版主 mickeylin4积分, 2经验,加分理由:我的仪器貌似通常720mv就平了
yuduoling
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yajun50288
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在色谱分析中,有时会出现平头峰,可能的原因有供试品浓度太大,导致信号过大,峰高到某一高度值就上不去了,即出现所谓的平头峰。还可能是离子化检测器所用静电计输入达到饱和,或者记录仪滑线电阻或机械部分有故障,也可能是超过记录仪的测量范围,也可能是分析组分的沸点太高(超过200℃)。
遇到这种情况首先应采取一定的措施,如减少进样量,适当调节衰减,改变记录仪量程等。
如果进行分析,含量测定的依据是电信号的大小(检测器的响应信号)与组分量在一定范围内呈线性关系。对于有关物质而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关物质的量,往往增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值方法来进行试验,这时供试品主峰可能就会出现“平头峰”现象,又因其杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大,所以实际试验中常首选自身对照法,而不宜选用面积归一化法!
hxh
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硬件衰减(仪器输出量程)、软件衰减(工作站调节)都能够改变。
xiao-jin
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原文由 yajun50288(yajun50288) 发表:
各位同仁,在气相检测中出现平头峰和圆头峰是大家是如何分析和解决的?希望大家交流


色谱分析中出现平头峰,往往是进样品量过大 ——(解决方法)减少进样量;样品过浓 ——(解决方法)合理稀释样品;色谱工作站量程设定 ——(解决方法)增大色谱仪上衰减或灵敏度;色谱仪动态放大器线性范围小 ——(解决方法)修理色谱仪。
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