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气相色谱（GC）

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主题：【求助】饮用水中丙烯酰胺的气相色谱检测

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yangjun007

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发表于：2011/08/24 14:02:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们准备用GC做水中的丙烯酰胺，不知道怎么做、我们实验室现有agilent6890，7890两台GC，检测器有ECD,FID,FPD,色谱柱
有HP-5,DB-1701,WAX三种，不知道做这个项目还需要买什么，前处理方法和色谱条件是什么，哪位兄弟能告知，不胜感激！

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2011/8/24 14:10:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://wenku.baidu.com/view/5d9e306727d3240c8447efeb.html
固相萃取-高效液相色谱联用分析水中的痕量丙烯酰胺
楼主可参考一下

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2011/8/24 14:11:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺
1.本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。水样中余氯大于1．0mg/L时有负干扰；本法最低检测量为0．015?g丙烯酰胺，若取100mL水样测定，则最低检测浓度为1．5×10^-4mg/L。
2 原理
在pH1～2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应，生成?－?－二滇丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谱－电子捕获检测器测定。
3 试剂
3．12，3－二溴丙酰胺标准贮备溶液：称取0．0100g2，3－二溴丙酰胺（CH₂BrCHBrCONH₂，又名?－?－二溴丙酰胺，2，3－DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1．00mL含0．1mg2，3－DBPA。
2，3－二溴丙酰胺（2，3－DBPA）的制备方法：称取3．5g丙烯酰胺（CH₂CHCONH₂）置于250mL抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹），用25mL纯水溶解，加入15．0g溴化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12％滇酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10％亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132℃。
3．22，3－二溴丙酰胺标准使用溶液：取1．00mL标准贮备溶液（3．1）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）稀释至刻度后，再吸取10．0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3．7）稀释至刻度。此标准溶液1．00mL含0．1?g2，3－DBPA。
3．3 硫酸溶液（1+9）。
3．4 溴化钾。
3．5 溴酸钾溶液（0．1mol/L）：称取1．67g溴酸钾，用纯水溶解并稀释至100mL。
3．6 硫代硫酸钠溶液（1mol/L）：称取24．8g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O），用纯水溶解并稀释至100mL。
3．7 乙酸乙酯，重蒸馏。
3．8 无水硫酸钠，400℃灼烧2h。
3．9 固定相：
3．9．1 固定液：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）和溴化钾。
3．9．2 担体：chromosorb W DMCS，80～100目。
4 仪器
4．1 气相色谱仪：
4．1．1 电子捕获检测器（ECD）。
4．1．2 固定相：10％丁二酸二乙二醇酯（DEGS）＋2％溴化钾，涂渍在80～100目的chromosorb WDMCS担体上。
4．1．3 色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管。
4．2 250mL 碘量瓶。
4．3 250mL 分液漏斗。
4．4 KD 浓缩器。
5 采样
将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：应助!

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2011/8/24 14:13:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6 分析步骤
6．1 溴化和萃取
6．1．1 量取100mL水样置于250mL碘量瓶中，加入6．0mL硫酸溶液（3．3），混匀，置于4℃冰箱中30min。
6．1．2 加入15g溴化钾（3．4），溶解后加入10mL溴酸钾溶液（3．5），混匀，于冰箱中静置30min。
6．1．3从冰箱中取出试样，加入1．0mL硫代硫酸钠溶液（3．6）移入250mL分液漏斗中，分别用25mL乙酸乙酯（3．7）萃取2次，每次振摇2min，合并萃取液于100mL三角瓶中，加入15g无水硫酸钠（3．8），脱水2h。
6．1．4萃取液倾入KD浓缩器中，用少量乙酸乙酯（3．7）洗涤硫酸钠2次，洗液并入浓缩器中，根据试样中丙烯酰胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积。
6．1．5 同时用纯水按水样操作，作为空白。
6．2 色谱分析
6．2．1 色谱条件
6．2．1．1 温度：柱温170℃，检测器温度210℃，气化室温度225℃。
6．2．1．2 载气及流速：氮气（99．99％），100mL/min。
6．2．2 取5?L浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2，3－DBPA的浓度。
6．3校准曲线的绘制：分别吸取2，3－DBPA标准溶液（3．2）0．0，0．5，1．0，3．0，5．0，7．0及10．0mL于10mL比色管中，用乙酸乙酯（3．7）稀释至刻度，混匀。各取5?L注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线。
6．4 色谱图考察
6．4．1 标准色谱图见下图。

6．4．2 气相色谱条件见6．2．1。
6．4．3 组分出峰顺序：2，3－二溴丙酰胺、溶剂。
6．4．4 保留时间：2，3－二溴丙酰胺 1min12s。
7 计算

式中：c——水样中丙烯酰胺的浓度，mg/L；
c₁——相当于2，3－DBPA标准的浓度，?g/L；
V₁——萃取液浓缩后的体积，mL；
V₂——水样体积，mL；
0．308——丙烯酰胺与2，3－DBPA的比值。
8 精密度和准确度
有2个实验室测定含丙烯酰胺10～100?g/L的水样，相对标准差为3．3～12．3％，相对误差为—6．86～10．6％。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人傅永霖、汪小丰。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。>
气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺

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