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主题：【讨论】有机磷样品毁柱子？

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yhzp0801
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发表于：2011/08/24 13:20:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版友大家好：
做蔬菜中农药残留的样品时，需要测有机磷样品，其中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷，在做这些样品时基本上几十针之后，
气相色谱柱就已经不能用来，这些物质是不是在气相色谱柱上的吸附特别厉害？特别容易毁柱子？怎么解决这种现象？
现在在用安捷伦的气相柱，都把一根30米的柱子剪的只剩22米了～

还有一个问题就是为什么有的样品重复进样，走着走着图谱上就看不到了呢？（可以确定不是因为挥发，因为就是标样也都没有信号了）每次都得重新调整方法很麻烦～
这是为什么呢？

谢谢各位版友了～
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pingguwu
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2011/8/24 13:23:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是否没有净化前处理，采用NY761或者是快捷式方法？
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coffee8
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2011/8/24 14:59:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NY761中有机磷的样品处理也没有什么净化处理呀
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戈壁明珠
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2011/8/24 18:46:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yhzp0801(yhzp0801) 发表:
各位版友大家好：
做蔬菜中农药残留的样品时，需要测有机磷样品，其中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷，在做这些样品时基本上几十针之后，
气相色谱柱就已经不能用来，这些物质是不是在气相色谱柱上的吸附特别厉害？特别容易毁柱子？怎么解决这种现象？
现在在用安捷伦的气相柱，都把一根30米的柱子剪的只剩22米了～

还有一个问题就是为什么有的样品重复进样，走着走着图谱上就看不到了呢？（可以确定不是因为挥发，因为就是标样也都没有信号了）每次都得重新调整方法很麻烦～
这是为什么呢？

谢谢各位版友了～

楼主，你的前处理方法是什么？乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷等几种组分对衬管和色谱柱头洁净程度要求较高，如果有污染严重峰形会很差。
可以通过在衬管中加入玻璃棉，清洗衬管的办法来减少对色谱柱的污染，截色谱柱是不得已的办法，如果像你说的30都变成22米了，有些保留时间很接近的组分可能就分不开了。
重复进样样液会逐渐减少，以致进样针够不着液面。标液没有信号可能还有降解的原因。
一般来说分析方法在使用标准品建立完整的参数以后就不要改变了，如果每次都要调整会很麻烦的。
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戈壁明珠
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2011/8/24 18:47:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
NY761中有机磷的样品处理也没有什么净化处理呀

是啊，这个方法的有机磷没有净化，所以衬管和色谱柱头很容易污染，如果勤换洗衬管，对色谱柱的影响会小一些。但是衬管也不便宜，所以勤清洗可以减少更换的次数。
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MMYG
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2011/8/24 20:41:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
NY761中有机磷的样品处理也没有什么净化处理呀

是啊，这个方法的有机磷没有净化，所以衬管和色谱柱头很容易污染，如果勤换洗衬管，对色谱柱的影响会小一些。但是衬管也不便宜，所以勤清洗可以减少更换的次数。

我还是觉得净化一下更好，特别是做多残留，要用到几个检测器
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戈壁明珠
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2011/8/24 20:50:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
NY761中有机磷的样品处理也没有什么净化处理呀

是啊，这个方法的有机磷没有净化，所以衬管和色谱柱头很容易污染，如果勤换洗衬管，对色谱柱的影响会小一些。但是衬管也不便宜，所以勤清洗可以减少更换的次数。

我还是觉得净化一下更好，特别是做多残留，要用到几个检测器

有机磷的净化会省略，这是因为FPD检测器的特点来决定的，如果是同时做多残留，净化是必要的。即使是做有机磷，净化也是有好处的。除了成本会有少许增加。
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hza123
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2011/8/24 21:29:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷吸附很厉害，要求系统很干净，所以做了样品之后响应会越来越低，按NY761也可以加净化的过程，就是过carb/NH2柱，进口的70多一只，国产的30多，平时做样品最好净化，做盲样的时候可以不净化。不过衬托必须经常清洗或更换，使用不分流衬管可以加稍许玻璃棉，可以抵挡不挥发的杂质对柱子有很好的保护作用，一般20个样品就要清洗衬管更换玻璃棉，20个样品之后你可以看到玻璃棉上有很多脏东西。我现在一般是20个样品后开机前，把衬管取出，用细铁丝把玻璃棉捅出，用丙酮浸泡1-2小时，再用乙腈冲洗几次，用洗耳球吹干，加一小团玻璃棉，用细铁丝把玻璃棉捅到原来的位置（我是用细锥分流衬管，因为有塞玻璃棉的位置，刚好到中间）。然后开机用高浓度的有机磷先饱和一下。一般6针肯定够了。这几个有机磷响应都很好，氧乐果1ppm有1800左右的峰高。
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