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主题：【求助】关于灭幼脲前处理

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yyjheb_2005
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发表于：2009/06/09 16:11:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理，我们由于试验条件限制，只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸，可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾，旋转速度最小时也无法控制暴沸，这样是不是对回收影响很大？请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的？
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2009/6/9 16:32:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用旋蒸蒸过乙腈，丙酮，正己烷，乙醚，甲苯，乙酸乙酯，感觉控制得当不太会暴沸的，还有就是转得越慢反而越容易暴沸的。
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yyjheb_2005
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2009/6/9 16:39:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
我们用旋蒸蒸过乙腈，丙酮，正己烷，乙醚，甲苯，乙酸乙酯，感觉控制得当不太会暴沸的，还有就是转得越慢反而越容易暴沸的。

我感觉是二氯甲烷与石油醚共沸的，你能说一下你的前处理过程吗？看来你不是用的GB/T5009.135-2003标准
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chenbaozhu
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2009/6/9 22:30:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyjheb_2005 发表:
各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理，我们由于试验条件限制，只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为悬蒸，可试样净化收集的淋洗液会在悬蒸时沸腾，旋转速度最小时也无法控制暴沸，这样是不是对回收影响很大？请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的？

我们旋蒸过乙腈，真空控制得当的话，是不会暴沸的，开始要沸腾的话就要把真空关掉了，等真空下降了再开，要有人在旁边看着，控制真空开关。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/6/19 23:13:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
暴沸是因为溶液吸收的过多的热量并来不及形成薄膜慢慢挥发，通过暴沸把能量释放掉。防止暴沸一是减少瓶子的受热面积，降低水浴温度，再者加快旋转速度，或者换用更大的浓缩瓶。
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Last edit by zongguitang
戈壁明珠
zongguitang
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2009/6/19 23:15:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyjheb_2005 发表:
原文由 mcds 发表:
我们用旋蒸蒸过乙腈，丙酮，正己烷，乙醚，甲苯，乙酸乙酯，感觉控制得当不太会暴沸的，还有就是转得越慢反而越容易暴沸的。

我感觉是二氯甲烷与石油醚共沸的，你能说一下你的前处理过程吗？看来你不是用的GB/T5009.135-2003标准

这两种物质的沸点都比较低，浓缩的温度不要太高。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/6/19 23:55:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyjheb_2005 发表:各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理，我们由于试验条件限制，只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸，可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾，旋转速度最小时也无法控制暴沸，这样是不是对回收影响很大？请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的？

楼主，你好！旋蒸时出现的沸腾现象对样品中的目标物损失是很显著的；一般真空度、水浴温度、旋转速率、角度等都会造成爆沸的，也可以加入沸石。
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