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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】请哪位高手帮忙分析下下面的质谱图

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zxj881017
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发表于：2011/08/28 13:52:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      本人最近在分离某真菌发酵液中具有降血糖功能的活性物质，目前怀疑一分子量389的物质，想确定其类型，但样品不纯，无法做核磁分析，现在只做了 质谱分析，附件中是一级和二级质谱图，我现在分析的方法是在网上搜M389的生物碱或能降血糖的物质，画出结构式，然后用MassFragment分析，比较碎片，进行筛选，但是找不到合适的，请问哪位高手有没有更好的办法确定该物质，万分感谢！
附件：
ES-MS图.doc
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2011/8/29 9:45:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个只能纯化后，做核磁
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zxj881017
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2011/8/29 11:49:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，谢谢啦
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/8/29 14:04:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有对应的空白？可以扣除一下背景
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zxj881017
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2011/8/29 14:48:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做空白
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zxj881017
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2011/8/29 16:01:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
这个只能纯化后，做核磁


但目前我们只能做到这些，老师让我去网上搜，我找了几天，根本找不着，这样大海捞针是不是根本没多大希望啊？
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cefuroxime
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2011/8/30 18:11:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先扣除空白，用软件生产母离子和碎片的分子式组成，也可以把相关数据转化后，在Chemspider上检索
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zxj881017
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2011/8/31 8:40:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在chemspider上搜到很多，怎么确定哪些可能是呢？还有如果怀疑某一个是，那下一步怎么做呢？我对这些实在是不懂，还请您指点一下，谢谢啦！
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/8/31 11:53:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扣除空白可以减少一定的工作量。此外，多打些图谱，获得更多的结构信息。比如说改变不同的碰撞能量，看看碎片产生的一系列过程。此外，如果找到可疑的物质，可以进行液相分离、浓缩，再到TOF、核磁上分析。同时借助化学物结构的数据库进行判断。但是第一步最好是做好空白，如果实验允许的话，能做做不同的剂量就更好。
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纯度不够
xiongwei3707
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2011/9/4 13:52:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有条件的话，可以用带APCI源的仪器试试，碎片少
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