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主题：【求助】请大家看看此图！

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好胃口

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发表于：2011/09/01 10:46:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请大家帮助看看此图，本人接触此类图较少，谢谢大家！

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2011/9/2 8:44:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图谱和结构是吻合的。

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好胃口

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2011/9/2 11:42:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan(celan) 发表:
图谱和结构是吻合的。

里面7-8之间是什么呢？里面杂质情况如何呢？请详解！谢谢！！！

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2011/9/2 11:46:54 Last edit by wang0996

danding_danding

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2011/9/2 20:28:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

~~~~~里面好大一坨铵~~~~~

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sslin

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2011/9/15 4:28:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这三个大峰的确有些奇怪. 先确定是否有其他污染源, 或和 DMSO 起了反应.
改溶剂检测看看. 也可以考虑: 略中和, 用 CDCl3 萃取检测.

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celan

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2011/10/24 9:34:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 好胃口(wang0996) 发表:
原文由 celan(celan) 发表:
图谱和结构是吻合的。

里面7-8之间是什么呢？里面杂质情况如何呢？请详解！谢谢！！！

三个大峰，即7.39 (t) 应该是NH4+的信号，我由图谱估计，您用的应该是400兆NMR,是吗？

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2011/10/24 9:38:29 Last edit by celan

hrcren

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2012/1/1 4:09:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你的样品是反应液还是重结晶后的固体产品？
如果是反应液的话，那三个峰应该是盐酸，而且还是大量的盐酸
如果是固体的话，就不好解释了，因为产品里面的盐都与氨成盐了，在11ppm那里已经出峰了，实在找不出其他的杂质出这样的峰了
我最后怀疑是盐酸，因为你3.3ppm的水峰也肿么大哦，我估计你的样品要么是反应液，要么就是产品没烘干，里面含水量相当大，导致所含盐酸的量也很大

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