主题:【求助】请大家看看此图!

浏览0 回复7 电梯直达
好胃口
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请大家帮助看看此图,本人接触此类图较少,谢谢大家!
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celan
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好胃口
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原文由 celan(celan) 发表:
图谱和结构是吻合的。


里面7-8之间是什么呢?里面杂质情况如何呢?请详解!谢谢!!!
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2011/9/2 11:46:54 Last edit by wang0996
danding_danding
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sslin
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这三个大峰的确有些奇怪. 先确定是否有其他污染源, 或和 DMSO 起了反应.
改溶剂检测看看. 也可以考虑: 略中和, 用 CDCl3 萃取检测.
celan
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原文由 好胃口(wang0996) 发表:
原文由 celan(celan) 发表:
图谱和结构是吻合的。


里面7-8之间是什么呢?里面杂质情况如何呢?请详解!谢谢!!!


三个大峰,即7.39 (t) 应该是NH4+的信号,我由图谱估计,您用的应该是400兆NMR,是吗?
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2011/10/24 9:38:29 Last edit by celan
hrcren
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请问你的样品是反应液还是重结晶后的固体产品?
如果是反应液的话,那三个峰应该是盐酸,而且还是大量的盐酸
如果是固体的话,就不好解释了,因为产品里面的盐都与氨成盐了,在11ppm那里已经出峰了,实在找不出其他的杂质出这样的峰了
我最后怀疑是盐酸,因为你3.3ppm的水峰也肿么大哦,我估计你的样品要么是反应液,要么就是产品没烘干,里面含水量相当大,导致所含盐酸的量也很大
huangjujian
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其他的峰都与化合物吻合,化合物应该没有呈盐,否则会出现两个NHHCL峰,这样的话应该是HCl吧
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