主题:【讨论】热重温度校准出问题了

浏览0 回复6 电梯直达
baby789
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最近做了热重的温度校准,用的是金属就镍。很奇怪的事情,校准曲线和从前完全不同。大家看看是怎么回事?!!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是Q系列的TGA?如果是用永久磁铁的,那可能在这过程中有人移动了磁铁;如果是电磁铁的,检查你的程序设置中是不是将磁力释放设置的太早了,如果正常设置到加热结束了,那仪器有问题了,联系仪器工程师问问吧。
baby789
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tutm老师,我们是永磁铁,一直在架子上面放着呢,没有移动啊。是不是也需要联系工程师看看啊!反正前面的起始部分,发现样品的质量损失比以前严重了
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
也许有些污染物,最好先通空气加热烧一下看看。如果没有污染物,曲线下斜的问题可能气体流量有关,另外,TA的Q系列热重本来在600度以前就是下斜的,一般室温到600度会下斜20ug左右,最好用基线扣除。

如果磁铁没动,那你这样试试看,先不放磁铁让仪器稳定后启动升温,过1min左右放上磁铁,调节磁铁高度(比如垫些纸张),使重量百分率增加1%左右,就是到101%,然后继续升温监测重量变化,看看行不。
fancyallen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
您好,从图谱上看在居里点出现跳变,一般是由于天平受力突变引起。
可能原因:
1}居里点标定物,失磁过程中有位置移动。
2 样品盘有可能接触到炉子、热电偶之类的。样品盘有污染。
3 图谱上显示失重量偏小,可以适当加大样品量,或者缩短磁铁和样品盘间的距离。
KK-yiqi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fancyallen(fancyallen) 发表:
您好,从图谱上看在居里点出现跳变,一般是由于天平受力突变引起。
可能原因:
1}居里点标定物,失磁过程中有位置移动。
2 样品盘有可能接触到炉子、热电偶之类的。样品盘有污染。
3 图谱上显示失重量偏小,可以适当加大样品量,或者缩短磁铁和样品盘间的距离。

分析得很到位,楼主的仪器不是Q600啊。
1}居里点标定物,失磁过程中有位置移动。例如,可能:原来堆叠的样品塌落或变成平摊了。磁体被移动的可能性小,除非有人手痒。呵呵。
2 样品盘有可能接触到炉子、热电偶之类的。样品盘有污染。例如,可能:样品盘离炉壁或热偶过近,受热膨胀顶上了。
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 fancyallen(fancyallen) 发表:
您好,从图谱上看在居里点出现跳变,一般是由于天平受力突变引起。
可能原因:
1}居里点标定物,失磁过程中有位置移动。
2 样品盘有可能接触到炉子、热电偶之类的。样品盘有污染。
3 图谱上显示失重量偏小,可以适当加大样品量,或者缩短磁铁和样品盘间的距离。

分析得很到位,楼主的仪器不是Q600啊。
1}居里点标定物,失磁过程中有位置移动。例如,可能:原来堆叠的样品塌落或变成平摊了。磁体被移动的可能性小,除非有人手痒。呵呵。
2 样品盘有可能接触到炉子、热电偶之类的。样品盘有污染。例如,可能:样品盘离炉壁或热偶过近,受热膨胀顶上了。


我看他的曲线应该Q50或Q500机子。
我上面3楼要他增加到1%磁吸引力试试,就是觉得他磁力变化(失重)太小了。先启动升温再放磁铁,这样可以将他的整个操作过程记录下来看。
从主贴的图看,样品盘不太可能碰到炉壁,不然350度前的曲线不可能如此光滑地下降。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2011/9/4 11:16:50 Last edit by tutm
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴