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主题：【求助】工业乙酸乙酯校正因子的测定问题

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wcs8512
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发表于：2011/09/01 12:28:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们生产工业乙酸乙酯，乙醇和乙酸酯化得到的。中控分析用的是TCD（因为要分析出水分含量）。做校正因子的时候遇到以下情况
第一种方法：买的试剂（无水乙醇，乙酸乙酯分析纯）因为含有水分所以我用分子筛吸附了水分，吸附好以后在库仑水分仪上测得水分0.001%。然后在天平上配置标液。做校正因子，用校正面积归一法定量
第二种方法：买的试剂不经分子筛去水直接配置标液做校正因子，用校正面积归一法定量
上述两种定量方法测得的乙醇相对乙酸乙酯的校正因子差了很多。第一种测得是f=1.6，第二种0.7，查文献是0.8..想不通什么原因，难道是分子筛处理的原因。请专家指教。谢谢
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2011/9/1 12:54:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会这样理解，这是水对校正因子的干扰？

分子筛脱水后，测量的是正常的，查文献介绍的0.8是不是脱水后的，就知道它的对比性了。
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zihan_love
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2011/9/1 13:21:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯在脱水前测一下水分怎么样？文献上的处理和你的处理是否一样。
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wcs8512
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2011/9/1 21:46:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水分小于0.1%，我查的是分析化学手册
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weihuawind10
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2012/4/9 13:00:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很明白呢
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wanttofly
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2012/4/9 13:50:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得有问题,因为水本身很少,不至于吸附了水就发生这么大变化,每一个样品的吸附前后的含量是否有变化?
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安平
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2012/4/9 18:09:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。

    如果用TCD，微量水应该影响不大才对。
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