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凝胶色谱（GPC）

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主题：【第六届原创】GPC流动相THF的回收

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发表于：2011/09/01 14:18:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为ertou24sui原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

对于四氢呋喃的回收可以查到很多方法资料，但是针对于我们实验室目前的情况来说，这些都存在一定的缺点，主要是回收过程不好控制、实验药品不具备或不方便采购，以及回收成本大。因此，我打算用简单蒸馏来回收，并用一些方法来检验是否可行。

首先要对THF废液进行简单过滤，下图为流动相过滤装置，0.45um的有机滤膜和用废的三通阀做的防倒吸的减压阀。

简单蒸馏装置如下，

用电热套的原因有几点：
1.方便可取，实验室比较多；
2.当然恒温蒸馏最好用油浴旋转蒸发，但是实验室没有，只为了回收THF而采购则成本较高；
3.我试过用水浴，但是各种方法都没能阻止水蒸气的蔓延，担心会影响到回收效果，并且水浴控温太慢；
4.电热套加热相对比较均匀，升温速率比较好控制，低速加热的恒温范围在65-80，勉强可以接受。
THF的沸点在66左右，但是各方面因素影响下，实际废液沸腾时，温度计(C位置)显示78摄氏度左右。这主要是因为加热半封闭的烧瓶，使烧瓶内部气压降低，造成废液的沸点升高。我们的THF废液中其他杂质成分都很少，很少量样品中的高聚物、抗氧化剂BHT、微量DMF以及微量水和过氧化物。回收一定要在通风厨中进行，并且在不用加物料和调节温度时，最好把通风处壁拉下来，防止意外发生。过程中要一直守在旁边，仔细观察温度及废液情况，并勤调加热速率。
在加物料时要先关闭加热装置，自然冷却到室温，从漏斗（A）慢慢加入，至烧瓶的1/2，擦干漏斗，塞好塞子(B)。开始回收。刚加热时不可过快，在接近沸点10度左右时停止加热，让温度慢慢升到沸点左右，然后开小速率加热。最后一次回收到烧瓶的约1/4时停止加热，自然冷却，待不能明显看出馏分流出时（D位置），封好回收液瓶，并标注必要信息。
下面是对比色谱纯溶剂与回收溶剂的一些实验结果。
1. GPC测试性能对比。
1.1 分别以THF纯和THF回收为样品进样。

此流动相很明显是THF纯。标线流动相为THF纯。
THF的谱图对比，最重要的数据就是峰尖的保留时间，由表可知，相对误差为0.3%；
对应曲线如下：

1.2 分别用标样（Mp79500的PMMA）和PSF样品分别在以THF纯和THF回收为流动相的体系中进样。

标线也是在相应的流动相中完成。
标样（Mp79500的PMMA）和PSF样品分别在以THF纯和THF回收为流动相的体系中进样的相对误差分别为<4.5%和<7.5%，凝胶色谱的允许误差为<10%，符合。
2. 水分含量对比。

回收的THF为纯THF水分含量的约16倍。回收的THF中的水分大部分都是来自于回收前，流动相循环过程中吸收的水分。其中的水分很难除去，要通过添加其他试剂得以分离。所以简单的回流最大的缺点就在于，除水难。
工业级THF的标准含水率<0.5%，回收的THF含水量明显超标，超标量月一倍。
3. 红外对比。

回收的THF（大红色）很明显在3495.9cm-1的峰与纯的THF不同。
4. GC-MS检测。
4.1 色谱纯THF+BHT的TIC图如下：

4.2 回收的THF的TIC图如下：

因为一些客观原因，未能补充质谱图很是遗憾，不过通过TIC图也可以对回收前后有一个大概定性的对比。回收的THF杂质含量较高。
5. 过氧化物检测。
利用简单的显色反应，定性检测：10%新配制碘化钾溶液加入5毫升四氢呋喃中振荡，有过氧化物呈黄棕色。
测试结果：回收的THF和纯THF都有变色反应，但取同体积的碘化钾溶液反应，回收的THF颜色更深一些，也就是过氧化物含量相对较高。
6. 结果总结。
通过以上实验可知，回收后的THF杂质含量（包括过氧化物）和含水量都超标，但是鉴于其在GPC上的表现在误差可承受范围内，并却通过之后的实验证明，可以满足本实验室的要求，所以上述通过色谱纯THF简单蒸馏回收的方法可以接受。但不建议二次回收。并且回收的THF作为流动相时要定期用标样标定。

PS:由于本人的能力有限，帖子里很明显有很多不足的地方，希望各个领域的朋友们多多指导！

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2011/9/1 14:46:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收的THF你每次都检测还是？

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二头

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2011/9/1 14:52:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收的THF肯定要检测的，不过只有一次这么全，其他的都只做GPC测试。不过最好做个水分和GCMS。

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phillyrin

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2011/9/1 17:17:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是否考虑精制前用KOH预干燥，然后往烧瓶中加入钠丝共煮，一段时间后加入二苯甲酮显色。如能煮到蓝黑色，则能得到很好的THF

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小不董

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2011/9/2 7:00:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的关于THF回收的实例介绍，通过各种检测方法分析了回收的THF的纯度。通过你的介绍，发现你回收的THF只是含水率增大了，过氧化物增加了。因为蒸馏回收，THF溶解的高分子物质被去除，你在纯THF体系中，回收THF的水峰和杂质峰很大，回收提纯效果不是很好，可以考虑在蒸馏过程中，加入一点干净的分子筛，这样可以达到除去部分水分和杂质的目的。分子筛可以高温灼烧后回收利用。电加热套加热不是很好，我还是决定水浴加热会更好，你也说了水浴温度变化较慢，这样温度比较容易控制，不会忽高忽低，水蒸气也会更少的回流到你回收的THF中去，你要做这样的溶剂回收，建议还是用旋转蒸发，但好的价格比较昂贵，但温度控制，压力控制可以精确很多，达到的效果也就可能上一个档次了。

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