主题:【第六届原创】[第四届原创参赛月饼命题活动]

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abcdefghijkl123
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中秋节前,为了加强月饼生产加工环节的监管,保障月饼产品质量安全,维护消费者合法权益,对我们市区内月饼生产企业及市场在售的月饼产品进行了专项抽查。共抽查了90个批次,合格率为95.0%以上。不合格项目涉及:霉菌,大肠菌群,甜蜜素,水分,馅料含量等。

本次对月饼抽查的检验项目为:酸价、过氧化值、馅料含量、包装孔隙率和包装层数(特指盒装月饼)、水分、食品添加剂:甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、硼砂、铝、卫生指标:总砷、铅、菌落总数、霉菌计数、大肠菌群、致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)。

下面我介绍下这些检验项目检测所需的主要的大型设备:液相色谱气相色谱电感耦合等离子体质谱仪、微波消解仪、微波萃取仪等。
检测项目的意义:
1.理化指标:水分、酸价、过氧化值、馅料含量、包装孔隙率和包装层数(特指盒装月饼),其中水分和馅料含量常常会出现不合格的现象,这是厂家偷工减料的行为。原来的月饼是没有检测包装孔隙率和包装层数(特指盒装月饼),自从2010年4月GB23350-2009《限制商品过度包装要求  食品和化妆品》生效以来,盒装月饼开始加测此项了。也体现了国标趋于完善吧。
2.微生物指标:这一指标可以反映月饼加工店的卫生整体状况。
3.铝:反映了月饼馅皮加入泡打粉的情况。不过,还好,抽了90个批次,均合格。糕点(尤其是蛋糕可是很经常不合格的,不合格率约为10%,消费者要小心泡打粉了哦)。
4.硼砂:因前一段时间,有报道过沙琪玛中硼砂超标的事情,故领导临时又安排我们加测了硼砂,硼砂的检测方法目前尚有争议,幸好均为未检出;否则,我们又要头痛了。
不过面对形色各异的月饼,国标GB/T19855-2005《月饼》标准中的各个测定项目和各种指标,我认为还有需要完善的地方。
标准探讨:
1.反映其馅料特性的指标却没有,如月饼包装上标注的莲蓉馅月饼,其真的就是纯莲蓉作的吗,是否会有掺入淀粉的可能呢?莲蓉月饼对蛋白质的含量确不作要求,而如果有掺入淀粉的话,是很有可能蛋白质含量不合格的,因为淀粉的蛋白质几乎为零的。而莲子的蛋白质有18%左右的哦。这个检测项目又简单易于操作。
2.脂肪的测定:ZXF19810709版主认为是要用酸水解法来检测月饼的脂肪量。不过,我们可是用第一法,直接索氏提取法的,个人认为酸水解法不好操作。因为月饼含糖量高,而糖遇酸易发生炭化现象,使得脂肪层与测定物层不清晰,易乳化等,会产生正的偏差的。
3.硼砂:国标GB/T21918-2008《食品中硼酸含量的测定》,因此法测的是硼,折合为硼砂的。对于硼的本底,人们会产生争议,这次的监督任务中我中采用《微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂》其链接地址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110901/3497993/,这个方法是自己参考文献,书籍等写的,作为我们的作业指导书吧。也欢迎大家一起探讨硼砂的测定方法的。


铝、:称取0.5g的月饼馅皮于550度的马弗炉中灰化完全后,用2%硝酸定容至50.0g(一次性PET塑料瓶),进ICP-MS分析(带自动进样器,我们的分析任务很重的哦)。
硼砂:称取10.00克均匀试样(整个月饼),于功率为600W.用超纯水于70度下用微波萃取仪萃取5分钟,用2%硝酸定容至25.0g,(一次性PET塑料瓶),进ICP-MS分析。注意硼的记忆效应影响。将11B作为清洗的监测离子,以手动进样更好。
酸价,过氧化值:体现的是月饼加工过程中使用油脂的卫生情况。将25克左右的混匀月饼样,加入石油醚100mL静置过夜以提取其油脂。减压回收溶剂石油醚,提取出来的油脂将GB/T5530-2005、5538-2005标准来检测酸价、过氧化值。
微生物的检测可是要在我们的P2级的微生物室中无菌作业下完成的。

抽样:我们监督部分实行的是抽检分离。按照糕点的生产许可证审查细则对月饼进行随机抽样2公斤的样本,一份备样企业(封条封好),一份送承检机构检测,对不合格的检测结果有异议时,启用备用样复检,但是微生物指标不合格的,不进行复检的。

我们就是用这台ICP-MS来完成月饼中泡打粉(铝)及硼砂含量的检测的。
GB/T21270-2007食品馅料规定:莲蓉馅月饼,
取标签上明示为莲蓉馅料的月饼进行其蛋白质含量的检测。称取2。0012克的馅料,按GB5009。5-2010标准进行测定,样品经硫酸铜,硫酸钾消解后,用KDN-02C定氮仪蒸馏,其馏出液用盐酸(浓度为0。5002moL/L)的标液滴定至颜色由蓝绿色变为灰色为止。所消耗的体积数为1。45mL。故此馏料的蛋白质为:1.401*6.25*0.5002*1.45=6.4%;而如果是莲蓉馅料的话,其蛋白质的最低含量为:2.0012*0.6(馅料中含莲子的最低含量)*0.88(馅料的最高含水量)*18(NY/T1504-2007中规定莲子的最你蛋白质含量为18%),=19%;6.4远低于19,故此莲蓉月饼属于典型的不法商家利用次充好(馅料里极可能掺入的价廉的淀粉)来欺骗消费者的合法权利现象。
  GB/T19855-2005月饼中没有规定蓉沙馅月饼的蛋白质,虽然GB/T21270-2007食品馅料中附录A(资料性附录)A。1。1有规定莲蓉类的要求,见上楼贴出的内容。但却没有检莲沙馅月饼馅料的掺假行为。这属于典型的标准脱节的问题


取标签上明示为莲蓉馅料的月饼进行其蛋白质含量的检测。称取2。0012克的馅料,按GB5009。5-2010标准进行测定,样品经硫酸铜,硫酸钾消解后,用KDN-02C定氮仪蒸馏,其馏出液用盐酸(浓度为0。5002moL/L)的标液滴定至颜色由蓝绿色变为灰色为止。所消耗的体积数为1。45mL。故此馏料的蛋白质为:1.401*6.25*0.5002*1.45=6.4%;而如果是莲蓉馅料的话,其蛋白质的最低含量为:2.0012*0.6(馅料中含莲子的最低含量)*0.88(馅料的最高含水量)*18(NY/T1504-2007中规定莲子的最你蛋白质含量为18%),=19%;6.4远低于19,故此莲蓉月饼属于典型的不法商家利用次充好(馅料里极可能掺入的价廉的淀粉)来欺骗消费者的合法权利现象。
  GB/T19855-2005月饼中没有规定蓉沙馅月饼的蛋白质,虽然GB/T21270-2007食品馅料中附录A(资料性附录)A。1。1有规定莲蓉类的要求,见上楼贴出的内容。但却没有检莲沙馅月饼馅料的掺假行为。这属于典型的标准脱节的问题.
贴几个我们检测月饼时的图片哦




其实蛋白质的测定,简单,不需要大型的高昴的仪器,普通的实验室就可以完成的,大家也可以参照上楼给出的方法检测下你身边类似莲蓉馅的月饼是否也存在以次充好,掺假等行为呢?
我们的检测人员正紧张地进行着月饼中食品添加剂(如苯甲酸,山梨酸,糖精钠等的检测)




这台是我们测脂肪用的脂肪测定仪,第一法:直接索氏抽提法
而甜蜜素是用下面的仪器来完成的,气相我们有三台哦


月饼中硼砂的测定见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110901/3497993/
星期六加班分析月饼的质量,取月饼馅皮0。5克左右来分析其铝含量,用ICP-MS来检测,结果铝含量为186mg/kg,其指标要求为小于等于100mg/kg的,不合格,为了慎重起见,又去复测,还是差不多的检测结果,这个月饼铝含量超标是我分析过这么多的月饼中第一个测出铝超标的,这个月饼不是省局下的任务,而是我们市局下的任务,也是要接受处罚的。
本来月饼馅皮是不用来泡打粉来发的,可是这家的小月饼作坊居然也会生产出铝超标的月饼,我想可能真的是小作坊的质量,工艺更没有保证,原料面粉不合格所致吧.
上传一份月饼的发证检验报告,让大家知道月饼的检测项目都有哪些,相应的指标如何


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1.理化指标:水分、酸价、过氧化值、馅料含量、包装孔隙率和包装层数(特指盒装月饼),其中水分和馅料含量常常会出现不合格的现象,这是厂家偷工减料的行为。原来的月饼是没有检测包装孔隙率和包装层数(特指盒装月饼),自从2010年4月GB23350-2009《限制商品过度包装要求  食品和化妆品》生效以来,盒装月饼开始加测此项了。也体现了国标趋于完善吧。
2.微生物指标:这一指标可以反映月饼加工店的卫生整体状况。
3.铝:反映了月饼馅皮加入泡打粉的情况。不过,还好,抽了90个批次,均合格。糕点(尤其是蛋糕可是很经常不合格的,不合格率约为10%,消费者要小心泡打粉了哦)。
4.硼砂:因前一段时间,有报道过沙琪玛中硼砂超标的事情,故领导临时又安排我们加测了硼砂,硼砂的检测方法目前尚有争议,幸好均为未检出;否则,我们又要头痛了。
不过面对形色各异的月饼,国标GB/T19855-2005《月饼》标准中的各个测定项目和各种指标,我认为还有需要完善的地方。
标准探讨:
1.反映其馅料特性的指标却没有,如月饼包装上标注的莲蓉馅月饼,其真的就是纯莲蓉作的吗,是否会有掺入淀粉的可能呢?莲蓉月饼对蛋白质的含量确不作要求,而如果有掺入淀粉的话,是很有可能蛋白质含量不合格的,因为淀粉的蛋白质几乎为零的。而莲子的蛋白质有18%左右的哦。这个检测项目又简单易于操作。
2.脂肪的测定:ZXF19810709版主认为是要用酸水解法来检测月饼的脂肪量。不过,我们可是用第一法,直接索氏提取法的,个人认为酸水解法不好操作。因为月饼含糖量高,而糖遇酸易发生炭化现象,使得脂肪层与测定物层不清晰,易乳化等,会产生正的偏差的。
3.硼砂:国标GB/T21918-2008《食品中硼酸含量的测定》,因此法测的是硼,折合为硼砂的。对于硼的本底,人们会产生争议,这次的监督任务中我中采用《微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂》其链接地址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110901/3497993/,这个方法是自己参考文献,书籍等写的,作为我们的作业指导书吧。也欢迎大家一起探讨硼砂的测定方法的。
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abcd,再介绍的详细一些吧,有检测时的照片吗?能说说各个部分是具体怎么操作检测的吗?抽样是怎么抽的啊?
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各种月饼国家标准指标要求见上表,TITI:好的,我明天上传些我们检测月饼时的照片吧
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2011/9/2 1:21:03 Last edit by abcdefghijkl123
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铝、:称取0.5g的月饼馅皮于550度的马弗炉中灰化完全后,用2%硝酸定容至50.0g(一次性PET塑料瓶),进ICP-MS分析(带自动进样器,我们的分析任务很重的哦)。
硼砂:称取10.00克均匀试样(整个月饼),于功率为600W.用超纯水于70度下用微波萃取仪萃取5分钟,用2%硝酸定容至25.0g,(一次性PET塑料瓶),进ICP-MS分析。注意硼的记忆效应影响。将11B作为清洗的监测离子,以手动进样更好。
酸价,过氧化值:体现的是月饼加工过程中使用油脂的卫生情况。将25克左右的混匀月饼样,加入石油醚100mL静置过夜以提取其油脂。减压回收溶剂石油醚,提取出来的油脂将GB/T5530-2005、5538-2005标准来检测酸价、过氧化值。
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