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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】原子吸收测定猪肝和小麦粉中铅镉的质控经历

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马踏飞燕

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发表于：2011/09/02 11:32:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为langhuashang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

原子吸收测定猪肝和小麦粉中铅镉的质控经历

作为一名分析人员，估计大家和我一样，每年都会接受国家的一些盲样考核，也都会为这样的考核而夜以继日地工作，在疲劳中结束考核样品，但是结果如何呢？我们的心中到底有多少自信？估计都在60%左右的自信中等待考核结果的通知吧，因为考核样品做不好，免不了大老板的批评，也许还会和你的薪水挂钩呢，真是郁闷吧，默默接受吧，谁让我们是一名分析人员呢？也许有人说，考核样的结果他做出来100%的自信，我佩服这位老兄老妹们，因为当初我也是这么认为的，直到自己多次碰壁后才改变了这个想法，现在做实验已经没有了100%的自信了，现在的统计都是Z分值统计，说不定你就会离群，一旦离群，你就考核不通过，接下来的事情大家都有各自的感受，因为各个单位的处罚条例是不一样的。

我最郁闷的就是这次做的猪肝和小麦粉中铅镉的质控考核样，自己也购买了国家的猪肝粉的内控样，用微波消解样品，赶酸用莱伯泰科的EHD36赶酸，样品前处理没有任何的问题，所用的酸都是超纯酸，消解空白很低。这里谈的也不是空白问题，更不是做样问题，而是遇到了软件的问题，呵呵，啰嗦了一大堆才步入正题啊。测定铅的时候一切顺利，用赛曼扣背景，内控样测定值都在可控范围内，加标回收率也都在98%以上，当然考核结果多个平行样结果都差不多，也就取平均值上报了；曲线R²=1.0000很完美。见下图：

但是做镉的时候，我在版面发帖过，母液4ppb，说出现了测量峰为倒峰，而背景峰为正峰的现象，当时的图像由于没带相机，所以没有拍照下来，遇到问题立即咨询了工程师和同行，各有所云，尤其工程师的最后结论是赛曼翻转，当时也就这么翻过去了一页，此事当天就不了了之了，然而第二天做实验时，问题是接二连三出现，此时我仔细查阅了相关文献，4ppb是不会产生赛曼翻转的，只有高浓度时才会发生塞满翻转效应，并且也有解决方案，那就是利用动态三磁场进行赛曼扣背景（耶拿700AAS有三个磁场，第一个是0.8T，第二个是0.8T;0.5T；第三个是动态三磁场，可以自动优化），高浓度时出现两个曲线，可避免高浓度赛曼翻转效应的发生。当时我利用了动态三磁场进行赛曼扣背景，问题仍然出现。很是郁闷呐，因为离报结果时间越来越近了，心急如焚。此时，这个问题肯定排除了赛曼翻转问题了，所以在论坛上也就没有继续讨论。当时工程师电话告知我，说他们也没有办法，只有让他们过来看看，不但要报销往返路费，还需要住宿费，维修费等等，数目不小啊，大老板当然不是很高兴了。作为一名无助的分析者，此时只有自己查阅资料，慢慢解决问题了。就这样，在郁闷中又一天过去了，晚上回家的时候仪器也没有关，等到第二天来的时候，我重新做标准曲线，奇迹发生了，所谓的翻转没有了，但是又出现了如下的问题：见下图：

Baseline drifting during autozero (Total absorbance)

本人拙翻译：自动归零时基线漂移（总吸光度）

很是郁闷啊，出现这个问题，开始以为是自己的空白值因污染变高导致的，但变换测铅的时候空白极低，所以排除了空白高的原因。并且我们平常做实验都有这个同感，那就是铅难测，而镉好测，但是，偏偏测镉的时候问题重重，郁闷非常啊。我重新看了自己的设置条件和仪器的条件，一切良好，见图为证：

镉灯工作（灯电流和狭缝宽度是该仪器推荐值）

升温程序（带基体改进剂后优化的最佳程序）

石墨管格式化因子（正负10%内符合该仪器）

错误检查，一切正常。

赛曼扣背景能量图正常（该仪器推荐能量在65%-75%之间）

换用氘灯扣背景所有参数图正常（该仪器推荐灯能量在65%-75%之间，D2-HCL电流小于20mA；PMT小于300）.

通过图我们可以看到一切都正常，那么问题究竟出现到哪里了？以前出现“Baseline drifting during autozero (Total absorbance)”这个问题时通常原因是：1.灰化温度太高；2.灰化时间太短；3.高氯酸蒸发。解决方案是：1.降低灰化温度；2.增长灰化时间；3.更换消解酸。这样就可以解决，但是这次我通过这三个解决方案，问题没有解决。此时差点崩溃，恰好中午休息了，所以吃午饭就没有想这个闹心的问题。等中午回来后，我重新测标准，问题依旧，但是查看灯能量时，有新情况，出现了镉灯能量衰减图。如图：

当时，也没想那么多，直接AGC了，重新让灯能量达到了60%-75%之间了，重新测量时还是出现了提示问题，不过此时提示的问题有变化了（相机当时不在，我手抄了下面的话语），如下：

Energy fluctuations too high. Recommended countermeasure:

check alignment of HCL and atomizer and check HCL for ageing effects(black bulb!).Increase slit width and lamp current. Optimize ratio and gain or select more sensitive HCL line or replace HCL by super HCL!

本人拙翻译：

能量波动太大。对策建议：

检查调整空心阴极灯和雾化器或检查空心阴极灯老龄化的影响（黑色灯泡！）。增加狭缝宽度和灯电流。优化能量增益或选择更灵敏的空心阴极灯或超级空心阴极灯代替空心阴极灯！

此时，我恍然大悟，估计大家也都明白了，应该是镉灯的问题，当然我手头没有多余的镉灯，取下镉灯后，看到镉灯如此情况：

因为仪器的对策建议中狭缝宽度和灯电流，优化能量增益这些都重新做了，没有问题。当时，偶然出现的一次镉灯能量衰减图也没有在意，估计就是镉灯不行的提示了，但当时也没多想，现在仔细想想，那个时候就应该怀疑镉灯的问题了，（关键这个进口镉灯才用了不到2年，当时的情况，又有谁能立即想到是灯的问题呢？）还好，我从我们的环保局借用了一下他们的镉灯，安装后重新测定，惊喜的发现上述问题解决了。唉，我简直无语了……就这么一个小问题，仪器开始提示的问题让你无法想到是灯的问题，直到最后才提示出了真正的答案，让我煞费苦心啊，但是，通过这个问题解决方法，让我对进口的镉灯也产生了怀疑，因为这个镉灯才用了不到2年的时间啊，就这么完蛋了？还一个2000多人民币，真是无语！因此，我已经订购了北京有色金属研究院的国产镉灯，一个才300元，物美价廉，估计使用期也会超过2年吧？呵呵，还好问题解决了，剩下的就是继续做质控样品了，做出来的标准曲线如下：

我用的是峰面积非线性曲线，R²=0.9991，开方下来R=0.9995以上，目前仪器正在工作，测定结果如下图：

上图GBcd-2是国家猪肝内控标准，标准值0.9±0.07ug/g，测定值在内控范围内，图中G代表猪肝，F代表小麦粉样品，因为消化时取样量不一样，定容体积不一样，测定结果如此接近，也就不错了。故这时，我取G2011-2与G2011-3的平均值为猪肝的盲样考核结果；F的平均值作为小麦粉的盲样考核结果，综合前面测定的铅的平均结果，一次性上报国家考核中心，因为今天是最后一天，已经不管结果准确与否，至少已经测定完毕，问题也解决了，总算松了一口气啊！

总结：这是做国家猪肝、小麦粉中铅镉盲样考核时遇到的问题，虽然问题是是很小，但是反映出的想法却很大，纵然我们都是做了十年多或者几十年的石墨炉AAS，纵然我们更换了好几台AAS，但是问题总会出现的，只要我们耐心找原因，咨询工程师，同仁之间互相交流，沟通，问题最终会解决。但愿我的这次经历能给各位同仁提供一点参考，不管对大家是否有用，都作为我的原创作品发布上来，肯定会给部分同仁提供帮助的，谢谢！

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2011/9/2 11:33:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总算编辑完毕发布上来了，一点原创总结，但愿对各位同仁有所帮助！

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lilylau

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2011/9/2 14:00:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，标准物质的背景往往比较复杂

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2011/9/2 15:06:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原子吸收测定猪肝和小麦粉中铅镉的质控经历

楼主您好，很佩服您的钻研精神，我也是用石墨炉测Pb和Cd，因为刚接手石墨炉，测Pb非常不顺利，看楼主发的图片，用的好像是耶拿的仪器，我们的仪器是zeenit 600的。最先我是用标准曲线法做，标线做的还可以，但是最好的时候也没有楼主做的好，但是回收率非常差，后来就用标准加入校正法，效果也不好。现在标线就做的不好，回收率就更不好了。
请教下楼主：
1. 您平时是用标准曲线法还是标准加入校正法，标准曲线法是用单标吗，如何考虑基体匹配的问题。
2.看您图片进行格式化时，格式化因子结果很好，进行格式化后总也达不到要求范围之内，后来看到网上有人说，达不到也无所谓，后来就没再做，如果达不到，怎么调整呢。
3.样品升温优化一定要做吗，我就是用仪器推荐的条件
4.还有，平时您是怎样来维护仪器呢，哪些方面比较重要
希望指教，谢谢

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2011/9/2 15:24:30 Last edit by year3000

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2011/9/2 15:46:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回复3#：
1.平时工作检测只用标准曲线法即可，也就是所谓的外标法，浓度太大的时候用标准加入法不是很准确的，所以建议使用标准曲线法。
2.我的这个格式化因子已经不是很好了，最好的时候是零点几，小于1的，但是做食品用混酸（硝酸：高氯酸=4:1），虽然赶酸了，但最终对石墨管的损害还是很大，因此格式化因子已经有所提高，格式化因子如果超过了正负10%，对于耶拿的AAS来说，影响很大，调整的原因如下，用无水乙醇棉签擦洗石墨管，擦洗石墨腔和石墨锥以及上电极即可调整下来。
3.样品升温优化程序我做样品的时候是做的，一般咱们用耶拿的仪器，仪器都给了一个推荐条件，基本上能满足需要，不过你感觉不好的情况下，还是做一下升温程序的优化，这样心里更有底。
4.耶拿700和600估计差别不大，火焰的维护就是原子化器和雾化器的维护，譬如清洗等；石墨炉的维护就是每次做完实验后，用无水乙醇棉签擦洗问题2说的，乳石墨管石墨锥等；空压机的维护半年加一次油；水冷的维护就是3个月换加一次超纯水（我直接加的超纯水，普通水即可）；
以及回答了阁下的所有问题，但愿对你有所帮助！

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：精心的回复！

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2011/9/2 15:47:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回复2#：

希望对阁下有所帮助，不甚荣幸！

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2011/9/2 16:30:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢您，我是觉得我维护的不好，基本做完实验就放着了，下次接着做，因为以前管的人，基本上就不清洁，不过当时做出的结果尚可，但是现在出现问题，Cd做的还可以，但是铅做的就不好了，空白高，不同浓度吸光度值基本没有差别。我会仪器按照楼主所说方法清洁后看看做的怎么样，谢谢了，以后还会多多请教，碰到一个用类似机器的专家也不容易。

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