主题:【第六届原创】十个月的分析经历

浏览0 回复24 电梯直达
蓝人
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2010年11月1日
进去公司上班,正式开始接触液谱。
进公司前三个月是实习,因之前只是零星的接触过几次液谱,对我来说,这算是个新的开始!
进入公司接触的第一个产品是70%A WP,第一个星期基本上看老师傅操作,每天干的最多的事情就是看,取样,洗瓶子,收瓶子!
刚进入公司,洗瓶子,收瓶子可以让你很快的熟悉一些常见使用的仪器放在什么地方,让你更快的熟悉实验室,另外,给人能留下个好印象,当然这要持之以恒。
第一个星期了解到了这个产品要测得一些指标,大概的测定步骤。常见的指标是:含量,悬浮率,润湿时间,细度等等
第二个星期在师傅的指导下自己操作分析,这个时候问题就出来,在这写下遇到的问题及避免方法。
1、称样       
称样的时候,不要把容量瓶拿出来称,容量瓶放在天平上,用钥勺一次一次的加样品,直到达到预期的称样量。
因天平本身,因容量瓶放在天平上位置的不同,会造成一定的偏差,对原药含量的测量更为明显;
容量瓶和样品要恢复到室温才可以进行称样工作;
样品挥发时,数字不能确定,称平行样,读数的时间要一致;

2、样品转移
称样时若有部分样品存留在容量瓶口,拿样品的时候要平拿,走路的时候要稳,不要太快,会带动空气流动,是瓶口的样品飞散;
稀释样品时,可先用一次性滴管吸取少量稀释相冲洗瓶口,避免瓶口样品流失;
当然问题还是有很多的,比如称样忘了记录数字,重新称样;要不就是找不到自己的记录本;脱气了,忘记冲上流动相;

3、进样
进样分为满环和不满环进样,这大家都知道的 ,我们都是满环进样,进样量为定量环体积的三到五倍,我们这边的定量环有5ul、10ul、20ul三种!
我们每次进样都是进50ul,通过在不同仪器上进样,发现除手法之外,定量环体积小容易进平,LC-20AT容易平。
手法不管是进标样还是样品,不管是第一针还是最后一针,力度,快慢都要一样。
当时就有一个错误的认识,标样峰面积不平肯定是自己的问题,不是仪器的问题,每天没事都是练习进样,每天用水练习洗针,进样,知道很熟练;
大家知道称样的话,外标法都是先要计算下称样量的,样品中主成份的含量要接近理论值,就是在一个线性范围内,得到的结果就越准确。(这是什么道理,到现在还不是太明白)

会这个产品之后,就是测这个产品,几乎天天都是!熟悉这个产品了,就可以独立操作了!没有这个产品时就天天做些简单的化分。
一个月过去后,其他的产品就接触一两次。

在实习期剩下的时间里,就了解实验室的一些标准,管理体系。

三个月之后,过完实习期,当时就对其他的产品特感兴趣,就想做其他的产品。但是一些原药什么的,领导一般不安排,原药不是太好做,特别是对个新手。

一段时间后,自己觉得这个分析也很简单啊,天天上午处理好样品,下午进样,开开报告。
时间也不是太紧,工作也很轻松!感觉很舒服,貌似也没什么技术含量啊 。

浑浑噩噩的过了几个月,(大概2个月吧)在这几月里,对其他产品的一些指标什么的都熟悉了,感觉没什么意思。

这几个月里,有问题,就是问领导,这个怎么办,那个怎么办,从不动脑子想。

过完年,有好多同事在跳槽,有点意识到问题了。我现在这样,下份工作在哪?哪什么跟人家要工资?要待遇?就这样一直的做下去?
感觉人生就没有意思。

慢慢的就看些色谱方面的书籍,了解些理论知识。

下面说个问题,这是新手很容易犯的,一般样品检测都是用C18,C18型号很多,键合相种类不一样。所以一般峰不好,结果不对都喜欢去换色谱柱。
峰型不好,首先要找自己的问题,当然这是你掌握一些理论只是以后。

今年,我也跳槽了,从品管部,跳到研发部。
目前将近3个月了。
感觉这三个月我学习到不少东西,当然信息网给我了不少帮助。
这个部门今年在做精心化工产品。目前就做了几个,都没有分析方法的,都是自己去找。
所以我之前也想版友询问了这些相关问题。

这几个月我主要学习了:
脱气是个什么过程?真空仓
溶剂效应?这个个人认为除了流动相和稀释相不同之外,还跟进样体积有关,小体积(定量环)不容易出现溶剂效益
流动相?甲醇,乙腈,水,缓冲盐,PH他们的不同以及其中的某些作用,如何改变流动相来改善峰型
了解其他一些分析仪器的作用

总感觉还有些什么.....

现在领导貌似要安排接触别的了,脱离分析了。但是感觉分析这块好多都不懂。
比如仪器维修什么的?根本没人带?仪器又不怎么大修?
上次大修就看了下,光路是什么样的。有时候都祈祷仪器能坏一次,能学点东西(呵呵)

也就这些吧
想起来 再补充
大家也给我指点指点,有些什么出入?我还要准备学习什么?下一步该怎么走 ?

 
推荐答案:liubonankai回复于2011/09/19
可以研究下不同色谱柱填料对你们产品的影响嘛
该帖子作者被版主 有水有渝10积分, 2经验,加分理由:鼓励分享
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我第一次学习液相的时候就是看一天,第二天手动进样到手不抖为止,检测的最多的是甲硝唑有关物质和VB6含量测定。前者是归一法是练手动进样的最佳实验对象。
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我第一次学习液相的时候就是看一天,第二天手动进样到手不抖为止,检测的最多的是甲硝唑有关物质和VB6含量测定。前者是归一法是练手动进样的最佳实验对象。

我一般都是先看,然后在心里模拟一篇,然后再操作
dahua1981
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我第一次学习液相的时候就是看一天,第二天手动进样到手不抖为止,检测的最多的是甲硝唑有关物质和VB6含量测定。前者是归一法是练手动进样的最佳实验对象。

第二天就自己动手?上手很快嘛
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我刚工作接触液相的时候,打下手做的时间老长了,有点卧薪尝胆,呵呵
xiaowang268
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ain1223
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加油啊,后面还有很长的路呢,可能再过1段时间会烦,没有现在这么新鲜。要加油
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这才写了两个星期呢,一共十个月的
我会细细为大家描述下,不过过节,要不玩两天啊
这周拿不到全勤了
"Jowell℡ˊ
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