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主题：【讨论】有机相中是否会有氯化钠呢？

浏览0 回复12 电梯直达
coffee8
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发表于：2011/09/09 22:17:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照NY761的方法在有机氯的样品处理的时候，需要加氯化钠促进分层
如果有机相浓缩之后不经过净化，直接进样，氯化钠是否会在有机相中对检查造成影响？
同事一直担心Cl离子的存在会影响ECD
不知道这种担心有没有道理？
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2011/9/10 0:39:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
按照NY761的方法在有机氯的样品处理的时候，需要加氯化钠促进分层
如果有机相浓缩之后不经过净化，直接进样，氯化钠是否会在有机相中对检查造成影响？
同事一直担心Cl离子的存在会影响ECD
不知道这种担心有没有道理？


这样做很可能比较容易堵进样针。
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coffee8
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2011/9/10 10:04:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉氯化钠在有机相中应该很难存住吧
如果说有机相中可能有水存在溶有部分氯化钠，可是经过脱水之后是不是应该不会有了呀？
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戈壁明珠
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2011/9/10 10:43:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
按照NY761的方法在有机氯的样品处理的时候，需要加氯化钠促进分层
如果有机相浓缩之后不经过净化，直接进样，氯化钠是否会在有机相中对检查造成影响？
同事一直担心Cl离子的存在会影响ECD
不知道这种担心有没有道理？

按照NY761，有机相需要净化才能做菊酯类的分析，所以不会有Cl离子的存在影响ECD的担心。如果不净化，色谱图中的杂峰会很多，影响较大。因为很多物质在ECD上有响应，所以净化这一步不要省略。
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戈壁明珠
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2011/9/10 10:47:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我感觉氯化钠在有机相中应该很难存住吧
如果说有机相中可能有水存在溶有部分氯化钠，可是经过脱水之后是不是应该不会有了呀？

提取液震荡后放置足够长的时间，有机相和水相会完全分开，有机相中的水基本没有的，可以浓缩至干。如果经过脱水步骤，氯化钠也不会存在于有机相中。
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coffee8
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2011/9/11 16:43:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的话 Cl离子的影响到不值得担心，
不经过净化，杂质峰的影响却是比较大了
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pingguwu
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2011/9/12 10:35:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈还需要脱水，有水一定有氯化钠的。
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出来混迟早要还的
wintersun
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2011/9/15 8:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果分层完全，可以直接进样。即使有微量氯化钠存在，进样口气化时，留在衬管和玻璃毛上，堵柱子的可能性很小。前提是非复杂基质，否则污染衬管的是其它非挥发性物质。 试过空白加标萃取分层后直接进样，柱温高于120度，没有出现堵塞现象。
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2011/9/15 8:45:25 Last edit by wintersun
MMYG
jl070869
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2011/9/15 9:56:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进ECD是需要净化的
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乐果
zxm-1980
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2011/9/15 13:24:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没考虑过，感觉应该不会有吧。
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sujianfeng
sujianfeng
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2011/9/15 15:53:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
按照NY761的方法在有机氯的样品处理的时候，需要加氯化钠促进分层
如果有机相浓缩之后不经过净化，直接进样，氯化钠是否会在有机相中对检查造成影响？
同事一直担心Cl离子的存在会影响ECD
不知道这种担心有没有道理？


这个问题我几年前刚好有试过，当时我是担心盐的存在对液质的离子抑制。原来我还做重金属，就用原子吸收测了下，等体积乙腈与饱和盐水分配，取乙腈层测试，数值好像在一两百ppm，选择次灵敏线分析测钠，线性范围还是可以达到的

由于只是突然有这个念头，临时做了一下，不太规范，包括介质与标液不同、未考虑电离因素等等，结果仅供参考，不过应该还是可以得出含盐量很少的结论。由于后面还有除水步骤，影响不大，水除得干净的话基本无氯化钠了。

就算还有一点点氯化钠，由于其沸点高，它会被衬管里的玻璃棉截住，一般不会进到色谱柱中，更不会影响到检测器吧，这个与我们待测物的卤素基团有本质的区别，一个有机物一个无机物嘛，呵呵

其实还是多关注杂质的影响吧，氯化钠的影响一般可以忽略
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