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首先声明一下, 我是新手啊,可以说是从7月份开始碰它的,本科时也接触过
液相,只不过是老师把什么都准备好了,就只需要进样就好了,现在可以说是从零开始。我写的东西有可能都是很低级的错误,很幼稚的想法,没有什么技术含量。不过还是希望对初学者有有所帮助吧。我把我和它相处的点滴写一写,想到哪就写写到哪了。嘿嘿
2011年09月10号
今天先开一个头, 写一写我与紫外检测器 (G1314A)
我的师兄师姐们教我,做
液相的步骤是 开电脑→打开紫外灯、泵、在线脱气机、柱温箱→再打开工作站→先排排气泡,再由纯甲醇冲30分钟的柱子→再用流动相冲30分钟,顺便把紫外灯打开。
我想说的就是最后一步,很容易忘记开紫外灯。我忘记过两次。第一次忘记打开紫外灯时,跑出来后没有东西,一条直线啊。当时就在想手动进样错了?没进去?很是郁闷啊。等着跑完一针之后,猛然发现,自己没有开紫外灯。这一次不算是深刻,因为我有第二次没有开紫外灯。过了一个暑假,又忘记开灯了。
事情是这样的,有一个步骤我记得很清楚,那就是在每次进样之前,先要点击“在线图谱”里的 “平衡”,绿色的“就绪”就会马上变成 红色的“未就绪” 接着会变成绿色的“就绪” 就可以进样了。这个步骤,我每次都做,就这一次的时候,我发现一直都是红色的,还纳闷,点好几次都是一样。但是当时仅限于纳闷,不知道为什么。不管了,就进样了。等着看图样时,还是啥也没有,一条直线。像第一次一样,很是郁闷。那个时候还是没有想到灯没有开,等着发现没开灯了,把灯打开。进下一针的时候,就没有上面那个情况了。自己后来想了一下,原来这个步骤可以有这个作用啊。我想再也不会出现没有开灯就进样的事情了。
忘记开灯的你 ,也发现了这个没有?
我的小结是 发现不对劲的地方 赶紧找原因吧 还有每一个步骤 都有它的作用。不容忽视。
要是开了紫外灯的话,红色的“未就绪”会很快的变为绿的“就绪”
2011年09月15号
在线脱气机的作用不容忽视啊
我用的是四元泵。
我记得之前老师给我们讲过,流动相在进
液相之前,要抽滤,要超声半个小时。 要是有在线脱气的话,就不用超声了。我现在做的时候,就是先抽滤 后超声半个小时,一直以为我们没有在线脱气机。 也没有人告诉我有没有在线脱气机,它由什么用更不知啊。我是用一天的时间来彻底认识了它。
事情是这样的,那天照常打开机子,先用甲醇冲了半个小时的柱子,柱压什么的都很正常。但是当我用我的流动相磷酸水-甲醇80-20 冲柱子的时候,发现柱压上不去,猛的发现比例阀的那个地方,就是流动相混合后的那个管很多气泡,一个接一个。当时的第一反应就是排气泡,一劲排。但是没有效果。当时用的是A通道走甲醇,B通道走的是水,D通道走的是磷酸水。当单通道走的时候,没有气泡。B和D混合走的时候,也没有气泡。A和D混合,B和D混合,
都有气泡。当时就想到了有可能A坏了。但是当我把甲醇换到其他的通道了,当它和水,磷酸水混合时还是有很多气泡。这就证明了A没有问题。只能是甲醇的问题。我后来就一劲的换甲醇。换了很多,越来越觉得很奇怪,昨天用的好好的,流动相都没有换过,现在换新的流动相了,还是不行。
好多人都觉得很奇怪,都说从来没有碰见过这种事情。
最后是打客服了,工程师给我是一劲的讲解啊,就是那个时候才知道我们有在线脱气机。知道了,水和有机相混合的时候,会产生热量,就会有气泡。一开始他以为我们没有在线脱气机,我不知道,给他一一的描述,他告诉我那就是在线脱气机 。 他也没有想到它没有打开。最后教我在没有开泵的时候,把比例阀的接通都拧下来,看看液体是不是连续的流动,要是不连续流的话,说明比例阀脏了。有一个流的稍微慢点,但是还算连续。
最后,他让我在放空阀开放的状态下,流速2mL/min,所有的通道都用70-80°恒温的蒸馏水,各四分之一的比例,冲4个小时。
那个时候已经是快晚上了吧,所以决定第二天再修理。就在关机器的时候,自己都呆了。才发现所谓的那个在线脱气机,按钮没亮。
当时一劲的回想,没记得自己没有开,因为一直都遵循从下到上的开机子。
等我把它打开后,气泡都没有了,那个恨啊。
这些泡泡浪费了我整整一天的时间。
就是中间这管 一直有泡泡的
此后,一劲的恶补。也发现了几点自己的盲区吧,凉一下了。
1. 四元泵必须要在线脱气机。。。。。工程师说的
2. 每天都要记得排气泡喔,以前都觉得头一天排完了,第二天没啥气泡了,不用排。其实不然啊,放空阀的作用不仅仅排气泡的。你在开始做之前,先把放空一下,是吧管道里的液体排出,防止新的流动相和旧的流动相混合时产生气泡的。
3。其实上面的操作,对在线脱气机也是一个保护。