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主题：【已应助】请教液质中质谱的信号问题

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elite6860
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发表于：2011/09/14 21:20:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教液质中PDA出峰，为什么在TIC中没有对应的质谱峰呀。如果我直接进样，不从柱子走，可以看到明显的质谱信号峰。有人说可能是样品浓度问题，我将样品放大5倍，但还是不出峰。仪器是lcq advantage。多谢！
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netsking
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2011/9/15 3:51:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰可能是由于离子化不好, 在LC时没有了.这很可能是由于离子模式没有选对.
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elite6860
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2011/9/15 8:24:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。我换成负离子模式看看。另与进样量有无关系？
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Charles911
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2011/9/15 13:02:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能与进样量有关，在某些情况下，紫外的灵敏度比LC-MS全扫描灵敏度要高很多的
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elite6860
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2011/9/15 13:53:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。我换成负离子模式看看。进样量加倍，尝试*5，还是杯具？求解，毛细管温度再改一下试试看。
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2011/9/15 15:51:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。
我做的图如下，请高手支招。
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2011/9/15 17:35:12 Last edit by elite6860
dongcao588
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2011/9/15 16:08:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.那标品先优化仪器方法。
2.确信样品的确进到质谱。
做了这俩部如果还不行，可能就是1.杂峰太高灵敏度不够的问题了。2.长年未作校正，电子倍增器电压偏低。若1，可清洗离子源；加大浓度（别太高，进到质谱控制在10ppm以内）；质谱方法优化。若2，重新做校正。
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dongcao588
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2011/9/15 16:10:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.那标品先优化仪器方法。
2.确信样品的确进到质谱。
做了这俩部如果还不行，可能就是1.杂峰太高灵敏度不够的问题了。2.长年未作校正，电子倍增器电压偏低。若1，可清洗离子源；加大浓度（别太高，进到质谱控制在10ppm以内）；质谱方法优化。若2，重新做校正。
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elite6860
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2011/9/15 20:12:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢支招。质谱应该没有问题。我明早单独进一针看看。质谱我再校正一下。
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2011/9/16 8:24:15 Last edit by elite6860
cuigang20053175
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2011/9/16 10:23:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有其他物质干扰的可能性吗
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2011/9/16 15:25:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独进样，效果很好。进LCMS，无明显峰，无解。
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