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主题：【求助】保留时间漂移的问题

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water365
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发表于：2011/09/15 10:38:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9月13号，正常使用安捷伦1100液相，打的标准品混标（246nm波长下是a物质，261nm波长下是 b、c、d三种物质，292nm波长下是e、f物质）和样品，出峰时间基本和往常一致，但是9月14号重新打标样和样品（与13号 的是同一项目，不同样品，标准品是重新配置的），使用的是13号剩下的流动相（辛烷磺酸钠 千分之二 与乙腈走梯度），结果e、f标准品的保留时间向前漂移了5分钟以上，以前是15和17min出峰，现在都变成11min左右，其他几种物质没有什么大变化，请问可能的原因?
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danche_06
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2011/9/15 11:15:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响保留时间因素：流速、柱温、流动相比例、环境、色谱柱。
具体情况具体分析，找找原因。
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water365
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2011/9/15 16:48:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较肯定的是流速、柱温、流动相比例、色谱柱是没有问题的。
今天我重新配置了流动相，然后打出来的结果是正常的，六个标准品的时间和峰面积都跟往常一样。请问有可能是因为流动相不是现用现配的吗？还有就是影响保留时间漂移的最主要因素是不是流动相比例？pH主要会影响哪些方面？请专家详解
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yanshubaobao
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2011/9/15 17:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响保留时间的因素确实有很多，你的情况不知道是不是第二天重新进样前系统的平衡时间不够造成的。
流动相的比例确实会对出峰时间造成很大的影响，有机系越多，应该出峰会更快，水系多，相对分离会更好，出峰会推迟。
而PH的影响也是非常大的，关键还是看你做的物质的性质如何来定，对出峰在前，且容易离子化的东西，这个就很关键了。通过调节PH，甚至可以改变某些东西的出峰顺序。
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