主题:【第六届原创】[聊聊合金检测]一种用化学计量学的方法测定轻稀土元素

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[聊聊合金检测]一种化学计量学的方法测定轻稀土元素

    由于稀土元素在各个行业的广泛应用,稀土元素的准确分析一直是分析化学领域的一个难点和热点
ICP-AES是一种快速准确分析多元素的有效手段,但由于稀土元素间的谱线干扰严重,在多种稀土共存的情况下进行分析时,往往必须进行预分离,这导致分析周期长,分析误差大。为克服它们之间的光谱干扰,采用了基体匹配,校正因子,计算机模拟等方法。本实验将化学计量学的K矩阵方法用于稀土元素间谱线干扰的校正,建立数学模型,实现未经分离,ICP-AES
直接测定稀土元素。在建立数学模型的基础之上,进行稀土样品、钢铁样品、铝合金样品等实际样品中稀土的定量分析,达到稀土元素的快速、准确检测。
   
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析轻稀土元素(LREEsLaCePrNdSm,研究了轻稀土元素谱线干扰的校正。在实验波长下,构造了5种轻稀土元素的K矩阵模型。分别利用K矩阵校正测定稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.17%~2.58%之间,回收率实验结果为93.00%~110.00%。本实验利用K矩阵校正稀土元素谱线干扰,无需对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。
  本实验工作,正在将得到的K矩阵模型编成软件,该软件只要将稀土元素在ICP-AES上得到的强度值输入,就可以自动扣除其它稀土元素的干扰,得到准确值,大大节省了人力物力。
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楼主这个帖子是要参加“合金检测技术交锋论坛”活动?如果是的话,请按照要求,在帖子标题前加上【聊聊合金检测】,版主将根据这个确定参赛贴,并整理评奖。
如果是参加活动的话,另外再给您个建议:稀土元素在合金中含量一般很低,只有一些特殊钢或有色金属里会有检测需求,比如磁铁。建议楼主在写文文时可以针对某一种合金类别,突出应用性,阐述得更具体些,这样可以和活动主题更贴切了,呵呵~
也欢迎更多人参与讨论~~~
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2011/9/15 17:28:24 Last edit by liushuitonghua
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我们是地质样品,一般比较低,需要富集,所以一般用ICP-MS测。
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现已有  ICP-2000型电感耦合等离子体发射光谱仪,详细资料见http://www.skyray-instrument.com/cn/product/productshow.aspx?bookid=4240a523-cd0a-4c77-b7db-edeacdec0a82;另外ICP 3000全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪也正在研发中。
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我们也试过单独用ICP测定 结果相差太大 因为稀土元素物理化学性质及其相似 谱线也极其相似 甚至有的谱线基本上是重合的 用仪器自带的干扰校正很难区分开 经过试验 用数学的数理统计方法和仪器得到的数据相结合,进行数据处理 也就是化学计量学方法进行处理 得到的数据大大接近真实值 可能针对的不同地区的稀土 所测量的数据有一定差异 我们的模型主要针对的是包头稀土(即北方的稀土) 
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我的论文主要针对的是轻稀土元素,包括镧、铈、镨、钕、钐,它们的和量大约100%,由于含量高所以互相谱线干扰特别大,一般用仪器自带的校除干扰的方法不好使。对于不是主量元素的轻稀土元素一般用仪器就能校正干扰。
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