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离子色谱（IC）

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主题：【求助】如何在戴安ICS-1500型仪器上有效分离甲酸根和乙酸根离子？

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tunjf04

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发表于：2011/09/16 17:49:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：未解决

我是新手，刚接触离子色谱不久，想请教大家个问题，我们目前使用的是戴安AS22柱子，具体的实验条件如下：

1. 4.5mM Na₂CO₃和1.4mM NaHCO₃的流动相，流速为1.2 ml/min。

2. 甲酸根和乙酸根离子是用0.1mol/L的氢氧化钠溶液从固体催化剂上洗涤出来的。

测试结果显示乙酸根在前，甲酸根在后、二者之间有重叠氢氧根和乙酸根也有部分重叠（实验谱图见附件），对定量分析造成了影响。
怎样在氢氧化钠溶液溶液体系下有效分离乙酸根和甲酸根离子（体系中再无其他离子），是否需要购买新柱子或是改变实验条件，请各位高手多多指教！！谢谢！

图谱：

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附件：

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2011/9/18 11:23:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢氧根是无法使用离子色谱进行测定的！！

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adongsun

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2011/9/20 16:55:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然沙发，板凳不知所云，但是我确实没法下载你上传的谱图。不知道是论坛的问题，还是rp。
这两个有点难分，同样碳酸体系不改的话，你可以降低点流速，减弱点淋洗液浓度再试试。氢氧根体系不见得有改善，除非你梯度。

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yfytap

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2011/9/22 9:52:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

替lz贴上来，这个体系的测定还没遇到过。

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IC_007

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2011/9/22 21:48:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先纠正一下，第一个大峰非氢氧根，应该是所有阳离子和水负峰的共同作用结果。

如果要完全彻底地分离甲乙酸，建议还是氢氧根的色谱柱会好些，目前碳酸盐的色谱柱没有见到那个公司的柱子能分离得更好些，梯度淋洗就是必然了。如果检测浓度不要求那么低，浓差也不那么大的话，还是能凑合分离分析的。

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patriot

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2011/10/3 13:48:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品中没有氟，那第一个大峰就有点奇怪。
由于采用抑制式检测，阳离子不应该出这么大的峰，我觉得楼主应该把样品基本组成及一些相关工艺的条件一并说给大家，才便于判断。如果不考虑其他阴离子定量分析，可以采用碳酸氢根比例高一些的淋洗液，或直接采用硼砂溶液作淋洗液，这样也便于将弱保留的离子的保留时间适当延长，提高分离度。

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Ω 离子分析

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2011/10/3 18:53:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对IC_007的说法略微有一点不同。碳酸盐体系的流动相分离甲酸和乙酸有很多色谱柱是可以实现的，而且效果也不错。我就不贴图的。

同意IC_007第一个峰为水和阳离子峰的看法。出现如此高的峰是样品由于为氢氧化钠溶液，因此钠离子的浓度过高引起的。

从图中看，钠离子和水峰对分离影响不是非常大，因此可以不用前处理。当然，如希望最佳，则使用氢固相萃取柱中和氢氧化钠再加预浓缩柱是最好的选择，特别适用于甲酸含量过低的情况。

由于你的体系中没有其他离子，因此没有必要更换和购买色谱柱。

分离上的建议是由于最晚出峰的是氯离子，因此把流动相的浓度降低就可以达到分离的目的，如仅适用1.4mmol/L碳酸氢钠溶液实验一下分离效果？

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