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主题：【讨论】全自动电位滴定氢氧化钠滴定液滴定硫酸出现的问题

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zengzhengce163
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发表于：2011/09/18 08:20:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题在全自动电位滴定仪器上用氢氧化钠滴定液滴定硫酸，出现两个突跃，为什么？滴定曲线如下：
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benny8254
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2011/9/18 10:52:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是氢氧化钠水溶液吗？一般非水滴定会有两个终点，但是你的两个滴定体积差不了多少，不知道怎么回事。
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Ω 离子分析
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2011/9/18 11:38:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氧化钠配制的过程中引入了碳酸，氢氧化钠溶液变成了部分碳酸钠溶液。
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zengzhengce163
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2011/9/18 12:57:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ω  离子分析(WHO1235) 发表:
氢氧化钠配制的过程中引入了碳酸，氢氧化钠溶液变成了部分碳酸钠溶液。

如果用硫酸滴定氢氧化钠因为碳酸盐而出现两个突跃还可以理解，现在使用碱滴定酸出现这个情况邻人费解啊
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Ω 离子分析
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2011/9/20 15:02:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并不令人费解，在突跃点实际上是两个反应。我遇见过很多类似的实验。
如果要消除这样的状况，可以在氢氧化钠中加入部分氢氧化钡溶液，然后放置过夜取上清液使用。
该帖子作者被版主 benny8254加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助！
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2011/10/26 14:41:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为发生这种情况应该往仪器方面（参数设置方面）想，而不会首先往样品方面想，如果是用酸滴定氢氧化钠或许样品方面的可能性会大一点，但是氢氧化钠滴定酸的话出现这种情况的几率是小的，一般也是仪器设置上的问题。
1、仪器的稳定性：每个仪器或多或少都会有不稳定性，更何况电极，更有它固有的信号漂移，像转子的转速是否合适这样的小问题都非常容易使你的仪器出现伪拐点（酸碱滴定的突跃应该在PH=8左右，从楼主的情况看，第一个突跃的PH才只有5左右，很明显是个伪拐点）。
2、出现伪拐点也没有关系，没达到你的停止条件仪器还是会继续它的滴定，这时候如果你的设置是正确的，也不会出现两个突跃同时存在的情况。（仪器设置里有个“EP”值的选择，一般突跃点我们可任选，但是最终的终点判断的选择很重要，如果你设置中选择了“最大值”，那么不管你选择多少个突跃点，仪器都只会保留1个最大值，但是如果你选择了“全部”，那么你所有的突跃点仪器都会为你保留，这就出现了楼主图上的情况，即多个突跃。）
3、造成伪拐点的原因其实很多，仪器在一方面，参数设置也是一方面（仪器的设置里都有一个“信号漂移”和“最大等待时间”，这两个参数是互动的，这不仅决定了你滴定时间的长短，同样也能影响你的样品是不是会得到一个假的突跃，即伪拐点。）
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