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主题：【讨论】请教DSC测比热所用的蓝宝石标准为何？

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bradyciac

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发表于：2011/09/19 16:55:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初学热分析，比热测试时发现仪器所配（TA Q-100 ）蓝宝石质量较大，100mg左右，而且颜色是红的，请问各位高手，这样的蓝宝石是否可以用来测试比热？
我测了样品发现比热趋势不太对，不知是否是蓝宝石DSC线不平呢？附上图

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2011/9/19 18:19:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看你的曲线很好呀，那个蓝宝石应该可以用的。

用蓝宝石测比热用的是比值法，只要每次基线稳定，应该没什么问题的。一般经常遇到的问题是基线重现性差，那这样的3条曲线就没法计算比值了。

第一个图是比热曲线，有什么不正常？是不是应该增大的？
我想你是在计算过程中将正负号搞错了，纵坐标应该上面是0，下面是-0.5 吧，负号表示吸热

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2011/9/19 18:23:30 Last edit by tutm

bradyciac

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2011/9/19 23:36:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
看你的曲线很好呀，那个蓝宝石应该可以用的。

用蓝宝石测比热用的是比值法，只要每次基线稳定，应该没什么问题的。一般经常遇到的问题是基线重现性差，那这样的3条曲线就没法计算比值了。

第一个图是比热曲线，有什么不正常？是不是应该增大的？
我想你是在计算过程中将正负号搞错了，纵坐标应该上面是0，下面是-0.5 吧，负号表示吸热

谢谢！蓝宝石可以就放心啦，第一个图是比热-温度曲线，文献上类似的化合物的比热应该是随温度上升而缓慢上升的，在居里温度附近应该会有比热的突变尖峰，我这里是有峰但是比热却是随温度下降的，苦恼中，好不容易测完却不敢用。。。

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tutm

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2011/9/19 23:45:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的这颗微红色的Sapphire Disk主要是用于仪器Tzero校正的，质量较大，做比热测试偏大了些，但你的测试结果看上去还不错。蓝宝石比热是会随温度上升而增大的，-70度时大约0.5J/gC，到0度时达0.72，因此曲线是应该向下斜的。也许将样品量尽量提高后测，这样更接近宝石的质量，测试误差小一些。

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2011/9/20 0:35:46 Last edit by tutm