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主题：【原创】GC-MS定量定不准是什么原因？

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arvid2007
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发表于：2011/09/19 19:08:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了一个多月的GC-MS，发现定量老是定不准，不知道是什么原因柱温、升温程序等条件跟气相的一样，但气相做的结果却挺符合要求的，scan和sim扫描模式都用了，还是定不准，希望大家能帮忙分析一下？
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2011/9/19 19:17:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能仔细说说，做哪类样品，怎样定量？是外标法还是内标法？
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feiniao
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2011/9/19 19:18:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
做了一个多月的GC-MS，发现定量老是定不准，不知道是什么原因柱温、升温程序等条件跟气相的一样，但气相做的结果却挺符合要求的，scan和sim扫描模式都用了，还是定不准，希望大家能帮忙分析一下？

1. MS是通过电离，后检测物质的，起稳定性和重现性不如FID好
2. 不同成分的电离电压不同，即电离效率不同，而我们近似的认为电离效率是一样的。
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2011/9/19 19:39:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能仔细说说，做哪类样品，怎样定量？是外标法还是内标法？

做电解液方面的，内标外标都用过了，结果还是不理想
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abcdefghijkl123
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2011/9/19 19:40:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那这样的话用什么方式来定量啊
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2011/9/19 19:41:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiniao(feiniao) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
做了一个多月的GC-MS，发现定量老是定不准，不知道是什么原因柱温、升温程序等条件跟气相的一样，但气相做的结果却挺符合要求的，scan和sim扫描模式都用了，还是定不准，希望大家能帮忙分析一下？

1. MS是通过电离，后检测物质的，起稳定性和重现性不如FID好
2. 不同成分的电离电压不同，即电离效率不同，而我们近似的认为电离效率是一样的。

这么说电离效率影响到定量结果的稳定和重现性，所以定量结果的准确性可能没那么准确
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小W
qw271862028
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2011/9/19 20:45:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要原因是仪器不稳定，换个衬管，换个离子源，记忆效应问题造成仪器非常的不稳定，测试出来的结果也就会一直在波动
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arvid2007
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2011/9/19 20:51:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 痛了，就走吧(qw271862028) 发表:
主要原因是仪器不稳定，换个衬管，换个离子源，记忆效应问题造成仪器非常的不稳定，测试出来的结果也就会一直在波动

这些都有做了，柱子也老化了，结果还是不理想，刚接触GC-MS，思来想去，还是找不出原因，故来向各位请教。
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