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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】烷基化和酰化哪个先做

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das99

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发表于：2012/01/27 21:39:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sample 有羧基，用烷基化（重氮甲烷或者BF3-甲醇），有醇基，又需要酰化。酰化去除醇基，又会产生羧基，因此提出这个顺序的问题。
1）我想当然地认为：应该是先酰化，产生的羧基再做烷基化一并衍生化，不知对不对？
是否还有这种可能性：先甲基化，生成的是小分子酯类；再酰化，即使生成醇基，也是低沸点小分子，不影响GC或者GC-MS分析？
2）酰化，常规法需要用吡啶，我不知道这个方法是不是稳定，能保持几天？再就是，吡啶是否影响稳定同位素分析？

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2012/1/27 22:29:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是只衍生化一种基团，不必两个不同的基团都衍生化。有时候会把一个保护起来，衍生化另一个。

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das99

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2012/1/27 22:37:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的意思是，如果两个步骤都需要做的话，顺序并不重要？先做甲酯化，而酰化产生的醇基是没关系的？还是说只做甲基化，不用酰化？

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2012/1/27 22:48:44 Last edit by das99

symmacros

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2012/1/28 17:17:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能看看是怎样一种化合物？分子式是怎样的？

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das99

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2012/1/28 22:05:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是水体沉积物，什么都有，不是一种化合物.

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2012/1/28 22:25:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 das99(das99) 发表:
是水体沉积物，什么都有，不是一种化合物.

请举一个同时带羧基和羟基的例子。

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das99

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2012/1/29 5:25:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 das99(das99) 发表:
是水体沉积物，什么都有，不是一种化合物.

请举一个同时带羧基和羟基的例子。

请问您是觉得不会有两种同时存在的情况吗？水体沉积物里应该很多腐殖质，糖类、脂肪酸，甚至我还发现了古菌。非让我只举一种化合物，我也举不出来。。。本来就是混合物。。。
我以前做的就是先重氮甲烷甲基化，然后BSTFA硅烷化，从来没做过酰化。后来老板说甲基化改用BF3-甲醇，说重氮甲烷会增加甲基碳，影响同位素结果；可是我觉得BF3-甲醇难道不是也增加甲基碳吗？而硅烷化更是加进去三个碳，改用酰化。然后我就不知道甲基化和酰化哪个该先做了？

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2012/1/29 17:47:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 das99(das99) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 das99(das99) 发表:
是水体沉积物，什么都有，不是一种化合物.

请举一个同时带羧基和羟基的例子。

请问您是觉得不会有两种同时存在的情况吗？水体沉积物里应该很多腐殖质，糖类、脂肪酸，甚至我还发现了古菌。非让我只举一种化合物，我也举不出来。。。本来就是混合物。。。
我以前做的就是先重氮甲烷甲基化，然后BSTFA硅烷化，从来没做过酰化。后来老板说甲基化改用BF3-甲醇，说重氮甲烷会增加甲基碳，影响同位素结果；可是我觉得BF3-甲醇难道不是也增加甲基碳吗？而硅烷化更是加进去三个碳，改用酰化。然后我就不知道甲基化和酰化哪个该先做了？

这么杂的混合物，莫不如先粗分一下再分析

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