实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041734今日发帖：454 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请教有关7890A-5975C微板流路控制技术，splitter！

浏览0 回复38 电梯直达
carrine
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/11/28 19:59:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位刚买了一台agilent的GCMS，7890A-5975C。检测器一台是MS，另一台是FPD。
购买时设想非常好，想着S化合物和其他化合物可以同时检测，就配备了两路分流器，splitter！

这两天工程师刚刚调试现场培训结束，以我一个从未使用过GCMS操作者来说，经过两天的摸索，我发现，工程师给接的splitter后的两个空柱很有问题，他设定HP-5MS的流量是4ML/min，两空柱都是0.18mm id，它们的分流比是1：1，柱长到MS的空柱是1.87m的，到FPD的是0.68m，这样两空柱的流速就分别都是3mL/min。

这是根据一个agilent的计算器算出来的，3.75是不能变的。
Inputs
Initial Column flow (mL/min)4
Initial Oven Temp (C)45
Carrier Gas (Helium,Hydrogen,Nitrogen,Argon)Helium
Column outlet pressure (psig)3.75
Detector 1 operating pressure (psia)14.696
Detector 1 desired flow (mL/min)3
　　
Detector 2 operating pressure (psia)0
Flow ratio of Det 2 to Det 1  1


以下为计算结果：
Results
　0.1 mm id0.18 mm id
Length Det 1 tube (m)0.0650.680
Holdup Time Det 1 (min)0.0000.006
　　　
Length Det 2 tube (m)0.1771.863
Flow Det2 (mL/min)3.00003.0000
Holdup Time Det 2 (min)0.0000.012
　　　
Makeup Flow (mL/min)2　


我们的MS是70L的小涡轮泵。做出的谱图基本上觉得都不正常！

以大家的经验，分析一下这样接的坏处。在不改动硬件的前提下，有什么建议？（毕竟接头全是一次性的，很贵！）
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：问题很详细。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/28 20:27:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是70L的小涡轮泵，怎么柱子流量为4ML/min（+makeup 2），这么大？分别进入MSD和FID都是3mL/min，似乎太大了？请问HP-5MS柱子是多长？做出的谱图基本上觉得都怎样不正常？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
carrine
dcy1017
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/29 9:52:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5的柱子是agilent原配的，30m，0.25mm id*0.25um 膜厚

因为还没做什么试验，就觉得噪声挺大的，已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/11/29 9:54:54 Last edit by dcy1017
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/29 10:12:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carrine(dcy1017) 发表:
HP-5的柱子是agilent原配的，30m，0.25mm id*0.25um 膜厚

因为还没做什么试验，就觉得噪声挺大的，已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。


噪声挺大可能来自真空泵。

已知样品的峰好多没出来，总离子流图还不如单独的气相分得好。请问使用的GC分离条件和单独的气相的条件一样吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
diamond
diamond
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/29 19:09:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么麻烦阿，还不如自己买个Y型分流器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/29 20:35:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond(diamond) 发表:
这么麻烦阿，还不如自己买个Y型分流器。


用Y型分流器，要设置分流比的话，也必须计算出两边阻力管的长度，要不然MSD的真空会使大部分进入MS，而FID很少，另外Y型分流器的死体积可能会大一点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/29 20:38:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外请问楼主，分流比是1：1，感觉到MS的量少了一点，因为MSD的灵敏度要比FPD低（SIM还好点，Scan就会低），一般设置到MSD的分量多一点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/11/29 20:39:57 Last edit by jimzhu
不懂色谱
yupa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/30 10:21:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是给Agilent的销售忽悠买的仪器吧，之前说可以质谱和FPD同时检测，实际操作非常困难，毕竟一个是真空，一个是大气压。
而且你们这样的应用就不应该买70L/s的泵。
还是好好用质谱吧，如果做有机磷啥的可以换到FPD，只是麻烦一些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/30 13:06:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不懂色谱(yupa) 发表:
这是给Agilent的销售忽悠买的仪器吧，之前说可以质谱和FPD同时检测，实际操作非常困难，毕竟一个是真空，一个是大气压。
而且你们这样的应用就不应该买70L/s的泵。
还是好好用质谱吧，如果做有机磷啥的可以换到FPD，只是麻烦一些。


销售忽悠也到不至于，质谱和FID，FPD等检测器同时检测确实好，方便，相互核对，定量也好。至于一个是真空，另一个是大气压，需要进入任一个的样品量是很容易控制的（即分流比），是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测，定性定量对可以照顾到，非常方便，省了许多事。

70L/s的泵可能是为了省钱，就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/30 18:58:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一张2:1分流比（MDS2： FID1）的对比图谱：
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/30 18:59:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再来一张2:1分流比（MDS2： FID1）的对比图谱：
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】请教有关7890A-5975C微板流路控制技术，splitter！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁