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主题：【讨论】柱子老化时接不接检测器（MS）的问题

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tsqgc
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发表于：2011/05/03 00:33:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

安捷伦的柱子安装说明上提到为了避免污染质谱的离子源，要在连入质谱检测前老化柱子，但没提要截掉一段柱子。
但是今天又从另外一个说明上看到 “某些检测器，如ECD 和MSD，如果老化色谱柱时不连接检测器，基线会较快地稳定下来。如果老化时色谱柱没有连接检测器，色谱柱末端可能有一段会损坏。在将色谱柱端连接到检测器之前，截去10-20 cm。”
有两个疑问：
1. 为什么不连检测器基线会较快稳定呢？既然不连检测器怎么知道的？（第一个疑问包括2部分^_^）
2. 为什么色谱柱的末端会有损坏而要截掉10-20cm？对于一个30m的柱子这个长度不能算很长，但是也不短了。
大家不连检测器老化柱子后会不会截掉一段呢？
另外，我看有人说老化柱子时不连检测起，但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话，直接老化时，可以不开质谱，那么这步应该不需要了吧。

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：不错的话题。
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2011/5/3 8:24:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看有人说老化柱子时不连检测起，但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话，直接老化时，可以不开质谱，那么这步应该不需要了吧。

如果不开质谱，这一步可以省去，上次过来给我清洗离子源的工程师就是在柱子老化的同时拆离子源的。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与讨论。
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lucia_J
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2011/5/3 8:25:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么色谱柱的末端会有损坏而要截掉10-20cm？——这个针对安捷伦的GCMS来说，很多时候是不得不截掉的，因为不截掉可能你的柱子根本无法从石墨垫里面扯出来，那样你就无法更换石墨垫。
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tsqgc
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2011/5/3 15:57:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但那根是新柱子，还没装石墨垫，只是一段安装在了GC进样端而已。
我写信问他们的技术支持还没人回复。
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symmacros
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2011/5/3 18:24:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
我看有人说老化柱子时不连检测起，但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话，直接老化时，可以不开质谱，那么这步应该不需要了吧。

如果不开质谱，这一步可以省去，上次过来给我清洗离子源的工程师就是在柱子老化的同时拆离子源的。


我认为也是这样，这样等于仅仅GC工作来老化柱子，MSD是关闭的。
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疯子
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2011/5/3 18:47:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
我看有人说老化柱子时不连检测起，但是可以拿死堵堵住气质的接口处。不过如果是新柱子的话，直接老化时，可以不开质谱，那么这步应该不需要了吧。

如果不开质谱，这一步可以省去，上次过来给我清洗离子源的工程师就是在柱子老化的同时拆离子源的。


我认为也是这样，这样等于仅仅GC工作来老化柱子，MSD是关闭的。


我不认同，除非你关ms接别的检测器，否则柱子不就直接与空气接触吗？难道载气可以保证另一面不进空气？万一有进那这柱子还能用吗？
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tsqgc
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2011/5/3 19:32:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道这就是最后的一段要截掉的原因？
不是有柱头压吗？
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它山之石
graymice
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2011/5/3 19:46:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化应该是不接质谱端的，不过大多数用户没有去严格操作。
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2011/5/3 23:45:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得，在老化的过程中，其实末端会沉积很多脏污，所以我们需要把它截掉，就像柱子用久了进样口端也会截一段以保证柱子的走样的效果。如果新柱子老化的时候接MS，那么在老化过程中产生的脏物会污染离子源。
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symmacros
jimzhu
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2011/5/4 6:42:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家不连检测器老化柱子后会不会截掉一段呢？

我只会在穿过石墨封密垫之后，会截掉一段的，因为拍石墨小粉带进MS。
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七宝
vargas1983
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2011/5/4 9:50:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
大家不连检测器老化柱子后会不会截掉一段呢？

我只会在穿过石墨封密垫之后，会截掉一段的，因为拍石墨小粉带进MS。


最好还是使用Vespel隔垫，石墨隔垫太软了，容易有碎片进入interface和质谱。
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