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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请教:关于测铅的问题.

浏览0 回复3 电梯直达
xuxiang414
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发表于：2006/03/05 14:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小弟新手,开始做原子吸收才两个月.前几天用火焰法测定一些原料(硫酸锌,硫酸锰,碳酸钙之类的无机盐)中的铅含量(大概2ppm以下).
我用的是标准加入法,称样量为1g,分别加入铅为0、10、20、30ug，最后定容至25mL（4%盐酸介质）。
测量条件：波长217nm，灯电流2mA，自吸收背景校正。
测量的结果：曲线的线性良好，但检出限较高（0.02ug/mL),灵敏度不好（0.1ug/mL),有几个样品的结果就在检出限附近。
请问我所用的方法是否合适，应该怎么作回收试验来验证？？

另外：我刚来论坛，何为结贴？
推荐答案：凌云回复于2006/03/05
称5g样品，加标0，2，4，6，8ug试试看。
补充答案：

小马王回复于2006/03/05

如果固体样品中铅含量为2ppm以下，那取1克定容至25ml对于火焰法做pb，浓度太低了；
火焰法使用217nm分析线，而且使用自吸收校正背景（会损失一定灵敏度）测Pb，特征浓度为0.1ug/ml我绝的应该属于正常吧。
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2006/3/5 15:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果固体样品中铅含量为2ppm以下，那取1克定容至25ml对于火焰法做pb，浓度太低了；
火焰法使用217nm分析线，而且使用自吸收校正背景（会损失一定灵敏度）测Pb，特征浓度为0.1ug/ml我绝的应该属于正常吧。
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凌云
limingdawn
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2006/3/5 20:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称5g样品，加标0，2，4，6，8ug试试看。
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xuxiang414
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2006/3/5 20:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回复。
我也知道称1g浓度太低，但是如果称5g的话，盐浓度会达到20%，就会堵塞燃烧缝，也会影响火焰状态的，不知道还有没有别的办法？
是否可以用KI-甲基异丁酮萃取法来做，有没有哪位试过的，效果怎么样？
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