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主题：【求助】ICP和ICP-MS的样品可以使用相同的前处理吗？

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happy水中月
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发表于：2011/09/23 15:03:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
想做一个海水和淤泥的铅同位素测试，有没有什么好的前处理方法，大家帮忙给出出主意，哪一种比较简单，适合大量样品分析。
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2011/9/23 16:22:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解样品的方法是类似的。但是ICPMS要比ICP耐盐能力差很多。固体含盐量不要太高，TDS最好<0.1%以下。
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网印
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2011/9/23 16:27:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对水对酸等的要求肯定不一样啦。
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2011/9/23 16:42:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理的目的就是将试样消解成适合仪器分析的状态，两种仪器的要求没什么本质的不同，只是要注意酸、盐等的含量。
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happy水中月
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2011/9/23 16:48:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 网印(ytnh984xyz) 发表:
对水对酸等的要求肯定不一样啦。

那么就针对海水来说，用什么前处理方法可以测定铅而干扰比较少呢？
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Fe
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2011/9/23 18:07:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的试剂和实验环境要求更高。
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happy水中月
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2011/9/23 18:21:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要急死了，谁能给个详细的处理方法啊？有相关的资料也行啊
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timstoicpms
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2011/9/23 20:28:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淤泥就是粘土矿物，即层状硅酸盐，用HF+HNO3消解。样品消解后，赶酸、加入浓Hbr，转化为HBr介质。AG 1×8 阴离子树脂 两次过柱，就能分离基体、纯化Pb 元素。在最后的Pb分离液中加入NIST SRM 997 Tl，利用 205Tl / 203Tl=2.387 为内标，校正仪器质量歧视效应。Pb同位素最好用 双聚焦多接收MC-ICP-MS（比如 Thermo Neptune和 Nu Plasma）进行208/204  207/204  206/204 高精度比值测定。如果样品的Pb同位素组成变化很大，四级杆ICP-MS也可以。

实验环境、试剂本底也是很大问题：1000级超净间是最起码的，100级超净间更好！在超净间内用亚沸蒸馏器二次蒸馏 HNO3 HF HBr 等试剂也是必须的。
海水中的Pb含量3.5 ppb，需要30ml 海水过柱提纯，才能攒够100ng Pb 供MC-ICP-MS测定。
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2011/9/23 20:30:53 Last edit by timstoicpms
金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/23 21:11:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 网印(ytnh984xyz) 发表:
对水对酸等的要求肯定不一样啦。

那你详细说说区别？
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